[发明专利]一种以甲酸铜为原料常温快速制备酰胺型八面体MOFs的方法有效
申请号: | 201811409080.0 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN109456494B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 唐宽镇;魏永星 | 申请(专利权)人: | 西安工业大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 西安维赛恩专利代理事务所(普通合伙) 61257 | 代理人: | 刘艳霞 |
地址: | 710032 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酸 原料 常温 快速 制备 酰胺型八面体 mofs 方法 | ||
本发明公开了一种以甲酸铜为原料常温快速制备酰胺型八面体MOFs的方法,将四水合甲酸铜溶于DMF溶剂配成盐溶液,盐溶液中四水合甲酸铜的浓度为0.003~0.015mol/L;将N,N′,N″‑三‑(3,5‑二羧基苯基)‑1,3,5‑三‑胺甲酰基苯溶于DMF溶剂得到配体溶液,配体溶液中N,N′,N″‑三‑(3,5‑二羧基苯基)‑1,3,5‑三‑胺甲酰基苯的浓度为0.0017~0.005mol/L;将等体积的配体溶液加入盐溶液中,静置反应直至溶液中产生蓝色沉淀,得到含酰胺型八面体MOFs材料的溶液;对含酰胺型八面体MOFs材料的溶液进行离心分离后并洗涤,得到酰胺型八面体MOFs材料;本发明的方法可以在常温下进行制备,缩短了制备反应的时间,提高了生产效率。
【技术领域】
本发明属于制备微尺寸MOFs晶体技术领域,具体涉及一种以甲酸铜为原料常温快速制备酰胺型八面体MOFs的方法。
【背景技术】
金属有机骨架化合物(MOFs)在近年来因其比表面积大、结构多变及功能可调等优点,在气体储存、气体分离及光化学传感器等能源环境领域有着广泛的应用前景。
目前,在金属有机骨架化合物(MOFs)制备方面主要是借助水热反应釜在70~80℃条件下,保温2~4天,但是,该方法反应产能小,成本高,不利于大面积推广使用。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种以甲酸铜为原料常温快速制备酰胺型八面体MOFs的方法,可以在常温下进行制备,缩短了制备反应的时间,提高了生产效率。
本发明采用以下技术方案:一种以甲酸铜为原料常温快速制备酰胺型八面体MOFs的方法,由以下步骤组成:
将四水合甲酸铜溶于DMF溶剂配成盐溶液,盐溶液中四水合甲酸铜的浓度为0.003~0.015mol/L;
将N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯溶于DMF溶剂得到配体溶液,配体溶液中N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯的浓度为0.0017~0.005mol/L;
将等体积的配体溶液加入盐溶液中,混合溶液中产生蓝色沉淀,静置至反应完全,得到含酰胺型八面体MOFs材料的溶液;
对含酰胺型八面体MOFs材料的溶液进行离心分离后并洗涤,得到酰胺型八面体MOFs材料。
进一步的,洗涤具体方法为:
使用DMF溶剂对离心分离后的酰胺型八面体MOFs材料洗涤三次,使用无水乙醇对经DMF溶剂洗涤后的酰胺型八面体MOFs材料洗涤三次,得到成品酰胺型八面体MOFs材料。
进一步的,由以下步骤组成:
将5.6mg四水合甲酸铜溶于5mlDMF溶剂配成盐溶液,盐溶液中四水合甲酸铜的浓度为0.003mol/L;
将5.8mgN,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯溶于5mlDMF溶剂得到配体溶液,配体溶液中N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯的浓度为0.0017mol/L;
将配体溶液加入盐溶液中,混合溶液中产生蓝色沉淀,静置至反应完全,得到含酰胺型八面体MOFs材料的溶液;
对含酰胺型八面体MOFs材料的溶液进行离心分离后并使用DMF洗涤三次,再使用无水乙醇洗涤三次,得到酰胺型八面体MOFs材料使用DMF。
进一步的,由以下步骤组成:
将16.9mg四水合甲酸铜溶于5mlDMF溶剂配成盐溶液,盐溶液中四水合甲酸铜的浓度为0.015mol/L;
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