[发明专利]一种石墨烯掺杂玻璃镀膜液及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯掺杂玻璃镀膜液的制备方法，其特征在于技术方案包括硅粉还原制备石墨烯掺杂纳米SiO₂水溶胶A、正硅酸乙酯酸性水解制备粘结用纳米SiO₂水溶胶B和镀膜液调配三部分，具体步骤为：

（1）将Hummers 氧化石墨法制备的氧化石墨烯加入硅酸钠水溶胶中超声处理0.5-1 h，使氧化石墨烯分散吸附在纳米SiO₂水溶胶粒子表面，将硅粉分批加入反应溶液中，控制原料硅粉、硅酸钠和氧化石墨烯的投料摩尔比为：1：0.02-0.1：0.02-0.1，控制反应温度50-70℃，控制反应时间1-4h，反应产生的氢使氧化石墨烯原料分子中的含氧官能团还原去除生成石墨烯，硅粉本身在pH为8-10下被氧化和水解生成质量百分浓度为5%-10%的石墨烯掺杂纳米SiO₂水溶胶A，纳米SiO₂粒子的平均粒径为20nm，纳米石墨烯平均粒径为40nm；

（2）向反应器中先后加入质量百分浓度为94%的乙醇、去离子水、质量百分浓度为20%的稀磷酸和纯度为99%的正硅酸乙酯，控制投料原料的质量百分比为：99%正硅酸乙酯：94%乙醇：去离子水：20%稀磷酸 = 1：2-4：0.5-1.0：0.01-0.05，在15-30℃搅拌反应4-6小时，静置陈化反应12-24小时以上，用去离子水稀释得到质量百分浓度为5%-10%的酸性纳米SiO₂水溶胶B，平均粒径5nm；

（3）向反应器中加入石墨烯掺杂纳米SiO₂水溶胶A，在搅拌下加入酸性纳米SiO₂水溶胶B，控制石墨烯掺杂纳米SiO₂水溶胶A中溶质的质量与酸性纳米SiO₂水溶胶B中溶质的质量之比为1.5-9：1，用质量百分浓度为20%的磷酸溶液调节混合SiO₂水溶胶的pH 为2.5-3.0，用溶剂稀释，再加入表面活性剂溶液和聚氨酯乳液，使其质量百分浓度均为0.01%-0.1%，搅拌反应1-2小时，得到固体质量百分浓度为5%的石墨烯掺杂玻璃镀膜液。