[发明专利]一种高压实磷酸铁锂材料及其制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将溶剂、锂源、铁源、磷源和碳源混合并破碎，控制浆料粒径D50为0.6～1.1μm，将浆料干燥得到前驱体A；

(2)将溶剂、锂源、铁源、磷源和碳源混合并破碎，控制浆料粒径D50为0.1～0.4μm，将浆料干燥得到前驱体B；

(3)将步骤(1)所述前驱体A和步骤(2)所述前驱体B混合后，得到混合前驱体C；

(4)在保护性气氛下对步骤(3)所述混合前驱体C进行烧结，得到所述磷酸铁锂材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，控制浆料粒径D50为0.7～1.0μm；

优选地，步骤(1)中，所述溶剂包括水、乙醇、丙醇或乙二醇中的任意一种或至少两种的组合，优选为水或乙二醇；

优选地，步骤(1)中，所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、醋酸锂、磷酸二氢锂或硝酸锂中的任意一种或至少两种的组合，优选为碳酸锂或氢氧化锂；

优选地，步骤(1)中，所述铁源包括铁盐、亚铁盐或铁的氧化物中的任意一种或至少两种的组合，优选为磷酸铁、三氧化二铁、醋酸铁、硝酸铁或草酸亚铁中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为磷酸铁、三氧化二铁或草酸亚铁；

优选地，步骤(1)中，所述磷源包括磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸铁、磷酸二氢锂或磷酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为磷酸铁、磷酸二氢铵或磷酸；

优选地，步骤(1)中，所述碳源包括糖类、酸类、醇类或树脂中的任意一种或至少两种的组合，优选为葡萄糖、蔗糖、淀粉、酚醛树脂、石墨导电液、抗坏血酸、糊精或聚乙二醇中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为蔗糖、葡萄糖、石墨导电液或聚乙二醇。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂的加入量为步骤(1)所有物料总质量的35～70％；

优选地，步骤(1)中，所述锂源、铁源和磷源的摩尔比为锂源：铁源：磷源＝(1～1.05):(1～1.05):1；

优选地，步骤(1)中，所述碳源的加入量为除碳源之外其他固体物料总质量的2～18％；

优选地，步骤(1)中，还包括：在混合并破碎前加入掺杂元素添加剂；

优选地，所述掺杂元素添加剂为掺杂元素的单质和/或掺杂元素的化合物；

优选地，所述掺杂元素添加剂中的掺杂元素包括Zn、Mg、Ti、V、Cr、Cu、Nb或Mn中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述掺杂元素添加剂为五氧化二铌和/或二氧化钛；

优选地，步骤(1)中，所述磷源与掺杂元素添加剂的摩尔比为1:(0～0.01)；

优选地，步骤(1)中，所述破碎的方法为研磨；

优选地，步骤(1)中，所述干燥的方法为喷雾干燥。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，控制浆料粒径D50为0.2～0.4μm；

优选地，步骤(2)中，所述溶剂包括水、乙醇、丙醇或乙二醇中的任意一种或至少两种的组合，优选为水或乙二醇；

优选地，步骤(2)中，所述锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂、醋酸锂、磷酸二氢锂或硝酸锂中的任意一种或至少两种的组合，优选为碳酸锂或氢氧化锂；

优选地，步骤(2)中，所述铁源包括铁盐、亚铁盐或铁的氧化物中的任意一种或至少两种的组合，优选为磷酸铁、三氧化二铁、醋酸铁、硝酸铁或草酸亚铁中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为磷酸铁、三氧化二铁或草酸亚铁；

优选地，步骤(2)中，所述磷源包括磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸铁、磷酸二氢锂或磷酸中的任意一种或至少两种的组合，优选为磷酸铁、磷酸二氢铵或磷酸；

优选地，步骤(2)中，所述碳源包括糖类、酸类、醇类或树脂中的任意一种或至少两种的组合，优选为葡萄糖、蔗糖、淀粉、酚醛树脂、石墨导电液、抗坏血酸、糊精或聚乙二醇中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为蔗糖、葡萄糖、石墨导电液或聚乙二醇。