[发明专利]一种新型磷化镍催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法制备的催化剂呈多级孔分布，所述催化剂为Ni₂P催化活性中心均匀的分散在氮磷共掺杂碳网络骨架中的复合材料，所述磷化镍催化剂的制备方法，包括如下步骤：

1）含氮磷原子的MOFs前驱体的制备：分别称取含磷、含氮的有机配体和镍盐溶于一定量的去离子水中充分搅拌得到三种溶液；所述的含磷的有机配体的浓度为0.05-0.5 mol/L，所述的含氮的有机配体的浓度为0.05-0.5 mol/L，所述的镍盐的浓度为0.05-0.5 mol/L，随后利用微液滴法合成含氮磷原子MOFs前驱体；

2）将一定量的含氮磷原子的MOFs前驱体置于刚玉瓷舟中，然后放入管式炉中，升温至600-1100℃，煅烧0.5-12小时，持续使用30毫升/每分钟的惰性气氛吹扫，得到比表面积为572.9-758.8 m²/g、孔体积为0.32-0.41cm³/g、氮磷共掺杂多孔碳包覆的催化中心均匀分布的一种磷化镍催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的含磷的有机配体包括2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三亚甲基三膦酸配体和2,4,6-三甲基苯-1,3-二亚甲基二膦酸，且所述的含磷的有机配体的浓度为0.10 mol/L；

步骤1）中所述的含氮的有机配体的浓度为0.15 mol/L；

步骤1）中所述的镍盐的浓度为0.15 mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的含氮磷原子的MOFs前驱体的微液滴合成法的反应条件为：利用微液滴连续合成装置中的注射泵将有机配体溶液、镍盐溶液打入混合器，并在80-100℃的反应区中反应20-200分钟，随后通过后续的收集装置收集样品并分离清洗，得到含氮磷原子的MOFs前驱体。

4.根据权利要求3所述的一种磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的含氮磷原子的MOFs前驱体的微液滴合成法的反应条件中，反应区的温度为100℃，反应时间为80分钟。

5.根据权利要求1所述的一种磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述的含氮磷原子的MOFs前驱体的质量为0.05-10g。

6.根据权利要求1所述的一种磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述的惰性气氛为氩气、氮气或氦气；步骤2）中升温速率为1-20℃/min；步骤2）中煅烧温度为600-1100℃，热处理时间为0.5-12小时。

7.根据权利要求6所述的一种磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述的惰性气氛为氮气；步骤2）中升温速率为5-10℃/min；步骤2）中煅烧温度为800-1000℃，热处理时间为0.5-5小时。

8.根据权利要求7所述的一种磷化镍催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中煅烧温度为900℃，热处理时间为2小时。