[发明专利]一种CaCl2

说明书

本发明公开了一种CaCl₂‑CaF₂熔盐的脱水工艺，步骤如下：采用真空干燥箱，分别对氯化钙、氟化钙进行预脱水处理，真空度小于1×10²Pa；在干燥室中，将预脱水处理后的CaCl₂、CaF₂混匀，装入干燥好的高纯氧化铝坩埚中，将混好盐的坩埚放入真空熔盐处理设备，室温下抽真空达到真空度小于5×10^‑3Pa时开始升温，于485‑495℃进行高温脱水5.5‑6.5h，脱水过程结束后，将真空熔盐设备升温780‑790℃保温2.5‑3.5h，待其完全熔化均匀后，炉冷到室温，充入干燥的高纯氩气取出坩埚即得。该工艺简便、易操作，真空环境制备的CaCl₂‑CaF₂熔盐水含量较低，吸水性能强。

技术领域

本发明涉及一种CaCl₂-CaF₂熔盐的脱水工艺。

背景技术

金属铈在现代工业中占有相当重要的地位，应用领域非常广泛，由于金属铈具有较小的中子俘获面积，在反应堆燃料中作为稀释剂，广泛应用于原子能、核电等领域。随着现代科学技术的发展，对高纯金属铈的需求量日益增加，而且对其纯度的要求越来越高，如何制备更高纯度的金属铈成为目前研究热点之一。熔盐萃取法（MSE）是稀土金属提纯的一种常用方法，相较水溶液，熔盐体系具有使用温度范围广、导电率高、黏度低、溶解能力高、物理化学性能稳定等诸多优点，目前在电池电解质、太阳能发电蓄热、核反应堆、难熔金属材料制备、稀土金属及其合金的制备等领域得到广泛的应用。在CaCl₂-CaF₂熔盐萃取金属铈过程中，熔盐中的水分、氧化钙和杂质元素是熔盐萃取（MSE）试验的主要影响因素，直接决定着熔盐萃取的效果和效率。氯化钙具有很强的吸水性，其中的水常以结晶水形式存在，水含量过高会对熔盐萃取过程造成显著的干扰，而含有一定水分的氯化钙和氟化钙无机混合盐在空气中经普通加热方式干燥时，熔盐中的结晶水难以脱除；而熔盐中的氧化钙含量过高会对萃取反应造成不利的影响，致使萃取金属的回收率降低；熔盐中的杂质元素也会对萃取金属造成污染，影响萃取金属的纯度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种CaCl₂-CaF₂熔盐的脱水工艺。

本发明通过下面技术方案实现：

一种CaCl₂-CaF₂熔盐的脱水工艺，包括如下步骤：采用真空干燥箱，于184-186℃分别对40-50份氯化钙、15-25份氟化钙进行预脱水处理2-3h，真空度小于1×10²Pa；在干燥室中，将预脱水处理后的CaCl₂、CaF₂混合均匀，装入干燥好的高纯氧化铝坩埚中，将混好盐的坩埚放入真空熔盐处理设备，室温下抽真空达到真空度小于5×10^-3Pa时开始升温，于485-495℃进行高温脱水5.5-6.5h，脱水过程结束后，将真空熔盐设备升温780-790℃保温2.5-3.5h，待其完全熔化均匀后，炉冷到室温，充入干燥的高纯氩气取出坩埚即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的脱水工艺中，于185℃分别对45份氯化钙、20份氟化钙进行预脱水处理2.5h。

优选地，所述的脱水工艺中，于490℃进行高温脱水6h。

优选地，所述的脱水工艺中，将真空熔盐设备升温785℃保温3h。

本发明技术效果：

该工艺简便、易操作，真空环境制备的CaCl₂-CaF₂熔盐水含量较低，吸水性能强，可大规模制备。

具体实施方式

下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。