[发明专利]一种松针状碳纳米管/碳纤维复合碳材料的制备方法

权利要求书

1.一种松针状碳纳米管/碳纤维复合碳材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将日本东丽TGP-H-060碳纸在异丙醇中超声清洗25-35min，65-75℃下烘干25-35min，然后在管式炉内惰性气氛中585-595℃热处理7-8h，再将其置入浓HNO₃中浸泡4-5h刻蚀碳纤维表面，最后用蒸馏水冲洗至中性，于65-75℃下烘干7-8h；将10-20份硝酸铁和1-2份蔗糖溶解在50-60份酸性硅溶胶和5-15份乙醇的混合溶剂中，常温下磁力搅拌13-15h，得到金属铁催化剂前驱体溶液；将活化后的碳纸浸渍在上述溶液中1.5-2.5h，取出放置在布氏漏斗抽滤4s，于65-75℃下烘干4-5h，此过程重复3次，使在碳纤维上形成均匀的金属铁催化剂前驱体涂层；将附着有金属铁催化剂前驱体涂层的碳纸置于瓷舟上，推至石英反应管恒温区域，通入Ar，管式炉以5℃/min的升温速率升温至280-290℃，切换为H₂还原9-11h，而后调节Ar流量为920-930mL/min、H₂流量为204-208mL/min，升温至反应温度745-755℃，将20-30份浓度为0.05g/mL的二甲苯二茂铁混合溶液用微量注射泵注入反应管，反应2-3h后停止碳源和催化剂进料，关闭H₂，管式炉在Ar气氛中降温至420-440℃，反应产物在空气气氛中恒温煅烧2.5-3.5h，随后将反应装置冷却至室温即得；各原料均为重量份。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：70℃下烘干30min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在管式炉内惰性气氛中590℃热处理7.5h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将其置入浓HNO₃中浸泡4.5h刻蚀碳纤维表面。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：常温下磁力搅拌14h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：管式炉以5℃/min的升温速率升温至285℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：切换为H₂还原10h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：调节Ar流量为925mL/min、H₂流量为206mL/min。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：管式炉在Ar气氛中降温至430℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应产物在空气气氛中恒温煅烧3h。