[发明专利]一种高比表面积的钼酸铁材料的制备方法及其应用

说明书

本发明提供了一种高比表面积的钼酸铁材料的制备方法，该方法为：将钼源与铁源在离子液体中进行合成反应，得到比表面积为50m²/g～200m²/g的钼酸铁材料，还提供了制备的高比表面积的钼酸铁材料的应用，当所述铁源为硝酸铁、氯化铁、醋酸铁或硫酸铁时，将高比表面积的钼酸铁材料在空气气氛中焙烧后，用作催化剂，应用于催化氧化反应；当所述铁源为硫酸亚铁或氯化亚铁时，高比表面积的钼酸铁材料为β‑FeMoO₄活性相，用作电极材料，应用于锂离子电池。本发明的制备方法提高了钼酸铁材料的比表面积，在常压进行，具备操作简便安全的特点，应用于催化氧化反应中，显示了较好的催化活性，应用于锂离子电池的电极材料，表现出了较高的电极比容量。

技术领域

本发明属于钼酸铁材料技术领域，具体涉及一种高比表面积的钼酸铁材料的制备方法及其应用。

背景技术

钼酸铁的制备方法有共沉淀法、水热合成法和溶胶-凝胶法。共沉淀法是将硝酸铁等铁源的水溶液滴加至钼酸铵等钼源的水溶液中，形成沉淀，以硝酸等调节pH值，将所得固体依次经过过滤、洗涤和干燥后，在温度为375℃-500℃的条件下，置于空气氛围中焙烧而得到钼酸铁，活性相为Fe₂(MoO₄)₃(ChemCatChem 2016,8,976–983，Angew.Chem.Int.Ed.2006,45,445–448)；共沉淀法制备方法简便，但所得的钼酸铁催化剂比表面积低(＜10m²/g)、颗粒较大，降低了钼酸铁催化活性。水热合成法用来制备具有特定形貌的钼酸铁材料，Ju等以Na₂MoO₄和FeSO₄为原料，以PVP为分散剂及稳定剂，加入到水和乙二醇的混合溶液中，在200℃的温度条件下水热合成20h，得到纳米立方体形貌的钼酸铁，活性相为β-FeMoO₄，将水合法制备的钼酸铁应用于锂离子电池的电极材料，表现了较高的电极比容量(small 2015,11,No.36,4753–4761)；但是水热合成法需要在高压的条件下进行，存在操作危险。溶胶-凝胶法能使原料在分子水平上的得到更好地混合，可以有效对制备的氧化反应催化剂的化学和结构性质进行调控。Kuang等以硝酸铁和钼酸铵为原料，以柠檬酸作螯合剂，先将硝酸铁、钼酸铵和柠檬酸分别用水搅拌溶解后，混合形成沉淀，加入硝酸溶液，直至沉淀完全溶解，得到混合溶液，将混合溶液在温度为333K的水浴中干燥48h形成凝胶，然后在温度为393K的烘箱中干燥24h，干燥后的凝胶磨成粉，在马弗炉中焙烧得到钼酸铁材料；该方法制得的钼酸铁比表面积有所提高，达到20m²/g左右(J.ColloidInterf.Sci.1999,215,364–369；Langmuir 2000,16,5205-5208)。由以上可以看出，目前技术制备的钼酸铁材料比表面积较低，也仅仅为20m²/g左右，限制了钼酸铁的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高比表面积的钼酸铁材料的制备方法及其应用，该发明以离子液体为溶剂，通过离子液体热合成法制备钼酸铁材料，有效提高了钼酸铁材料的比表面积，达到50～200m²/g，反应在常压进行，具备操作简便安全的特点。得到的高比表面积的钼酸铁材料用作催化剂，应用于催化氧化反应中，显示了较好的催化活性；应用于锂离子电池的电极材料，表现出了较高的电极比容量，电极的摩尔比容量在950mAh/g左右。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高比表面积的钼酸铁材料的制备方法，其特征在于，该方法为：将钼源与铁源在离子液体中进行合成反应，得到高比表面积的钼酸铁材料。