[发明专利]一种样品富集解吸装置与质谱联用的气路及其控制方法

说明书

一种样品富集解吸装置与质谱联用的气路及其控制方法，包括富集解吸装置、质谱、空气泵、吹扫气瓶；富集解吸装置由富集腔、富集管、加热块组成，富集腔用于容纳富集有目标样品的富集管，加热块用于富集解吸装置的快速升温。于富集解吸装置上端和尾端分别设置有一个与气路开口，上端开口使富集腔与吹扫气瓶连通，依次与三通电磁阀、第一个质量流量计、减压阀、吹扫气瓶相连接；三通电磁阀的另一路依次与第二个质量流量计、空气泵相连接；富集解吸装置尾端开口使富集管与质谱连通，依次与开关阀、质谱进样口相连。

技术领域

本发明涉及样品富集解吸和质谱技术领域，具体涉及一种应用于质谱仪器与样品富集热解吸装置联用的气路及其控制方法。

背景技术

随着全球工业化进程的发展，各种有害污染物广泛存在于我们的生活环境中，且已成为影响人类和生物生存与发展的重要问题。这些有毒有害污染物往往含量较低，常规分析手段较难检测到，鉴于此，痕量样品富集与分离成为人们关注的焦点。目前常用的样品富集方法有液液萃取技术、膜分离技术、固相萃取技术、固相微萃取技术、有机材料吸附解吸技术。

液液萃取技术又称溶剂萃取技术，通过选择对待测或待处理的目标物具有高选择性的萃取溶剂，利用目标物在互不相溶的两相中的溶解度的差异，来达到对其分离富集的目的。

膜分离技术是一种常温下无相变的高效节能的分离、纯化与浓缩的新型分离富集分离技术。

固相萃取技术创造于1978年，是结合选择性富集纯化、选择性洗脱分离等过程的一项高校分离富集技术，是由液固萃取和液相色谱柱技术相结合而发展起来的。

固相微萃取技术是在固相萃取的基础上发展起来的集萃取、浓缩、解吸于一体的一种新型样品前处理技术。它保留了传统固相萃取的优点，摒弃了传统固相萃取需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作，而且固相微萃取无需萃取溶剂解吸附就可完成富集分离。

有机材料吸附解吸技术可用于在线富集检测，所以备受在线检测设备研发者的关注。目前常用的在线检测富集填料主要有Tenax、carbopack系列、carboxen系列、MOFs材料等。

发明内容

本发明一种样品富集解吸装置与质谱联用的气路及其控制方法是一种简单、低成本、将富集有目标样品的富集管置于高温下快速解吸富集，正压吹扫，结合质谱的负压辅助快速进样检测，促进富集后样品的集中解吸、快速进样和高灵敏检测的气路。

本发明采用的具体技术方案如下:

一种样品富集解吸装置与质谱联用的气路由富集解吸装置、质谱、空气泵、吹扫气瓶组成；富集解吸装置由富集腔、富集管、加热块组成，富集腔用于容纳富集有目标样品的富集管，加热块用于富集解吸装置的快速升温。于富集解吸装置上端和尾端分别设置有一个与气路开口，尾端开口使富集管与质谱连通，依次与开关阀、质谱进样口相连；富集解吸装置上端开口使富集腔与吹扫气瓶连通，依次与三通电磁阀、第一个质量流量计、减压阀、吹扫气瓶相连接。

三通电磁阀的第一个端口与富集解吸装置上端开口相连，第二个端口与第一个质量流量计的出口相连，第三个端口与第二个质量流量计相连。

一种样品富集解吸装置与质谱联用的气路及其控制方法包括1)富集腔容纳有已室温富集样品的富集管；2)打开吹扫气瓶，吹扫气流经减压阀，调节第一个质量流量计的流量为零；3)关闭开关阀；4)保持三通电磁阀第一个端口与第三个端口相通；5)开启空气泵；6)调节第二个质量流量计到达所需流量；7)当5)中的质量流量计调至所需流量后，待流量稍有下降后，关闭空气泵，加热块迅速加热升温，使温度升至所富集样品适宜解吸的温度；8)切换三通电磁阀的第一个端口与第二个端口相通；9)调节第一个质量流量计的流量为所需流量；10)开启开关阀；11)此时在吹扫气的载带和质谱进样口的负压下，热解吸后的样品进入质谱检测其进行检测。

本发明的优点是：