[发明专利]一种可连续操作的催化剂还原工艺方法

说明书

本发明公开了一种可连续操作的催化剂还原工艺方法。该方法采用连续操作的移动床还原工艺还原催化剂，将待还原催化剂在还原炉中从上至下缓慢移动，将还原气从还原炉的下端自下至上吹扫催化剂床层，通过调节催化剂在还原炉中的移动速度，来控制催化剂在还原炉中的停留时间以实现充分还原催化剂；催化剂经还原后再缓慢移动到冷却罐，用低温氮气降温，待降到室温后，从冷却罐中移出密封储存，同时在还原炉的上端补加待还原的催化剂。使用本发明方法还原催化剂，可有效的缩短催化剂还原后的降温时间，避免装卸催化剂的重复性工作，提高催化剂还原效率，实现了催化剂还原工艺的可连续性和高效性。

技术领域

本发明属于催化剂领域，具体涉及一种催化剂还原工艺方法。

背景技术

金属催化剂广泛的应用于当今的石油化工等领域。例如石脑油重整Pt催化剂，丙烷脱氢Pt催化剂，汽车尾气Pt-Pd催化剂，油脂加氢Ni催化剂。这类金属催化剂在制备过程中，催化剂经焙烧后，活性组分是氧化态的物种，催化剂还需经过还原将活性组分转化成金属单质态物种，这样催化剂才具备反应活性。

国内外大型的催化剂厂均建有还原装置，而这些还原装置均采用的是常规的固定床还原工艺。采用固定床还原工艺还原催化剂时，还原炉需先装填催化剂，然后置换空气，再升温并进还原气还原，再降温，最后卸出催化剂，完成还原。常规的固定床式还原工艺为间歇式操作，存在还原周期长，步骤繁琐不连续，效率低下，批次与批次之间还原效果存在差异等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有的固定床式还原工艺为间歇式操作而存在还原周期长、步骤繁琐不连续、效率低下、批次与批次之间还原效果存在差异等问题，提供一种可连续操作的催化剂还原工艺方法。

发明人提出采用移动床式反应器还原催化剂，催化剂在还原炉中从上至下缓慢移动，还原气从下至上吹扫催化剂床层，通过调节拨料器的转速，来控制催化剂在还原炉中的停留时间以实现充分还原催化剂。催化剂经还原后再缓慢移动到冷却罐，用低温氮气降温，待降到室温后，从冷却罐中移出，完成还原。使用该方法还原催化剂，可有效的缩短催化剂还原后的降温时间，避免装卸催化剂的重复性工作，提高催化剂还原效率，实现了催化剂还原工艺的可连续性和高效性。具体的技术方案如下：

本发明一种可连续操作的催化剂还原工艺方法，包括：

1)还原工艺：待还原的催化剂在还原炉中自上而下缓慢移动，将预热至100～900℃的还原气从还原炉的下端以100～20000h^-1的体积空速自下而上吹扫催化剂床层进行还原；通过调节催化剂的移动速度，控制催化剂在还原炉中的停留时间，达到能充分还原催化剂的目的；

2)冷却工艺：将已还原的催化剂移出还原炉，流入到冷却罐，10～20℃的低温氮气从冷却罐的下端以100～1000h^-1的体积空速自下而上吹扫催化剂床层快速冷却催化剂；

3)还原好的催化剂冷却到室温后从冷却罐出口移出密封储存，同时在还原炉的上端补加待还原的催化剂，从而实现了催化剂还原的可连续性操作工艺；

其中还原气为氢气和氮气的混合气，氢气占混合气的体积分数可任意调节。

优选地，催化剂在还原炉中的停留时间为2～12h。

优选地，冷却罐的压力为微正压。

优选地，已还原的催化剂在冷却罐的冷却时间为1～5h。

本发明的一种可连续操作的催化剂还原工艺方法，可用于各种催化剂的还原，优选用于贵金属催化剂和Ni催化剂。