[发明专利]一种基于相转移催化反应的3;4-二甲氧基苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种基于相转移催化反应的3,4-二甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将异丙醇铝溶于无水乙醇中制得异丙醇铝溶液；将异丙醇铝溶液转移至三口烧瓶中，然后滴加冰醋酸，升温至80-90℃，通入带水氮气搅拌反应10-20h，然后反应结束后冷却至室温过滤，滤后得到的固体依次采用无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，制得氢氧化铝前驱体；

(2)将氢氧化铝前驱体、硅凝胶、明胶和去离子水加入到高混机中100℃下捏合5-10min，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，制得混合物料；

(3)将混合物料置于马弗炉内，空气气氛下300-600℃下烧结处理1-4h；制得多孔载体；

(4)将多孔载体置于质量浓度为50-80％的硝酸溶液中，避光条件下搅拌处理10-20h，过滤，并将固体洗涤至中性，干燥，制得改性多孔载体；将改性多孔载体置于四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵的混合水溶液中，常温下浸渍处理1-2h；然后升温至60-70℃下搅拌处理1-3h，冷却至室温，过滤，最后将固体真空干燥，制得催化剂；

(5)将香兰素、碳酸二甲酯溶于无水乙醇，然后将混合液转移至带有冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中，然后加入N,N-二乙基乙胺和上述制得的催化剂，在60-80℃下搅拌回流反应3-7h，反应结束后过滤除去催化剂；滤液采用乙酸乙酯萃取，萃取液进行减压蒸馏，制得目标产物3,4-二甲氧基苯基醛。

2.如权利要求1所述的一种基于相转移催化反应的3,4-二甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述异丙醇铝溶液的质量浓度为5-16％，其与冰醋酸的质量比为(10-30)：1。

3.如权利要求1所述的一种基于相转移催化反应的3,4-二甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，氢氧化铝前驱体、硅凝胶、明胶和去离水的质量比为(4-8)：3：(1-5)：(10-20)。

4.如权利要求1所述的一种基于相转移催化反应的3,4-二甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述多孔载体、硝酸溶液的质量比为1：(5-10)。

5.如权利要求1所述的一种基于相转移催化反应的3,4-二甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述改性多孔载体、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵的质量比为5：(0.8-3.5)：(1-4)。

6.如权利要求1所述的一种基于相转移催化反应的3,4-二甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述香兰素、碳酸二甲酯的质量比为(2.43-7.56)：1。

7.如权利要求1所述的一种基于相转移催化反应的3,4-二甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述碳酸二甲酯、N,N-二乙基乙胺的质量比为(1.96-2.55)：1。

8.如权利要求1所述的一种基于相转移催化反应的3,4-二甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述香兰素、催化剂的质量比为1：(0.15-0.33)。

9.如权利要求1所述的一种基于相转移催化反应的3,4-二甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述回流反应的搅拌速度为3500-5000rpm。