[发明专利]催化剂级二氧化锗的生产方法

权利要求书

1.一种催化剂级二氧化锗的生产方法，其特征在于：其包括如下步骤：

S1、水解：向一个溶解釜中加入一定量的纯化水，按照体积比四氯化锗：纯化水=1：8~11准备好四氯化锗备用，开启搅拌及抽风，向纯化水中加入一定量的干冰或向溶解釜的夹层通冷冻液将纯化水温度降至5℃以下，然后以一定的加料速率向纯化水中泵入备用的四氯化锗，加料过程中，向纯化水中加入干冰控制溶液温度低于5℃，四氯化锗溶于纯化水形成溶液，加料结束后，确保溶液温度低于15℃，继续搅拌反应15-90min形成料浆；

S2、压滤洗涤：将料浆移入压滤机进行压滤，压滤结束后，泵入一定量的纯化水进行多次洗涤，直至洗涤后的洗液的pH≥5，停止洗涤得到初产品；

S3、初步干燥：将初产品在压滤机内进行初步干燥，以一定流量通入一定温度的干燥洁净气体对初产品进行初步干燥，气体流量为10~90m³/h，气体温度为35℃~ 85℃；将初产品干燥至含水量小于等于10%；

S4、二次干燥：在250℃以下二次干燥至初产品含水量小于1.0%；

S5、筛分：根据需求选用筛网筛分后，剔除颗粒物，筛下物即为催化剂级二氧化锗。

2.根据权利要求1 所述的催化剂级二氧化锗的生产方法，其特征在于：体积比四氯化锗：纯化水=1：9~10。

3.根据权利要求1所述的催化剂级二氧化锗的生产方法，其特征在于：溶解釜的全部或者部分采用四氟材料制备而成。

4.根据权利要求3所述的催化剂级二氧化锗的生产方法，其特征在于：溶解釜的内衬采用四氟材料制备而成或者溶解釜的内衬表面喷涂有一层四氟材料。

5.根据权利要求1 所述的催化剂级二氧化锗的生产方法，其特征在于：所述二次干燥的温度为60~200℃。

6.根据权利要求1 所述的催化剂级二氧化锗的生产方法，其特征在于：所述干燥洁净气体为过滤后的压缩空气或压缩氮气或压缩氧气。

7.根据权利要求1 所述的催化剂级二氧化锗的生产方法，其特征在于：所述加料速率大于5L/min。

8.根据权利要求1 所述的催化剂级二氧化锗的生产方法，其特征在于：二次干燥的干燥方式包括真空干燥、石英管中动态干燥中的一种或多种。

9.根据权利要求1 所述的催化剂级二氧化锗的生产方法，其特征在于：四氯化锗的纯度为4N或以上。