[发明专利]一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛的方法在审
申请号: | 201811413032.9 | 申请日: | 2018-11-26 |
公开(公告)号: | CN109502637A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 资美勇;万亚锋;吴浩 | 申请(专利权)人: | 湖北天瓷电子材料有限公司 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;B82Y40/00 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 周伟;余小龙 |
地址: | 448000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米级二氧化钛 高纯 纳米二氧化钛 产物纯度 颗粒粒径 生产过程 回收 水解法 水解 醇类 均一 粒径 煅烧 制备 生产成本 过滤 团聚 | ||
1.一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛的方法,其特征在于,如下制备步骤:
(1)混合:将钛酸四丁酯或丁醇加到二氯氧钛溶液中,搅拌均匀,得到溶液a;
(2)纯水升温:加分散剂到纯水中,升温到98-100℃,搅拌溶解澄清;
(3)反应:将溶液a加到步骤2中的纯水中,混合溶液中加入总质量10%-12%的β分子筛反应;流速为25-35mL/min,转料后保温50-70min,反应与保温过程水温均维持在98-102℃之间;
(4)醇类回收:反应物料静置分层后,回收丁醇;
(5)过滤煅烧分离:采用滤布过滤物料,将滤饼放置在干锅中煅烧;煅烧温度为500-850℃,煅烧时间2-3小时后,放入60℃水洗池中用超声波震荡,过滤,分离大颗粒的β分子筛后烘干,即得成品纳米级二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛方法,其特征在于:混合过程中,二氯氧钛溶液中钛浓度为2.5-3.5mol/L;钛酸四丁酯与二氯氧钛摩尔比为0.1-0.3或丁醇与二氯氧钛摩尔比比为0.2-0.5。
3.根据权利要求1所述的一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛方法,其特征在于:步骤2所用分散剂为PAM、PEG的一种或两种组合,分散剂总质量为水质量的0.3%-0.5%。
4.根据权利要求1所述的一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛方法,其特征在于:步骤3反应过程中,钛液与纯水体积比为1:(0.8-1.2)。
5.根据权利要求1所述的一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛方法,其特征在于:步骤5中煅烧温度为850℃,煅烧时间为2.5小时。
6.根据权利要求3所述的一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛方法,其特征在于:步骤2所用分散剂为PAM:PEG=2:1,PAM和PEG总质量为水质量的0.4%。
7.根据权利要求4所述的一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛方法,其特征在于:步骤3反应过程中,钛液与纯水体积比为0.8。
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