[发明专利]一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛的方法在审

专利信息
申请号: 201811413032.9 申请日: 2018-11-26
公开(公告)号: CN109502637A 公开(公告)日: 2019-03-22
发明(设计)人: 资美勇;万亚锋;吴浩 申请(专利权)人: 湖北天瓷电子材料有限公司
主分类号: C01G23/053 分类号: C01G23/053;B82Y40/00
代理公司: 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 代理人: 周伟;余小龙
地址: 448000 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 纳米级二氧化钛 高纯 纳米二氧化钛 产物纯度 颗粒粒径 生产过程 回收 水解法 水解 醇类 均一 粒径 煅烧 制备 生产成本 过滤 团聚
【权利要求书】:

1.一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛的方法,其特征在于,如下制备步骤:

(1)混合:将钛酸四丁酯或丁醇加到二氯氧钛溶液中,搅拌均匀,得到溶液a;

(2)纯水升温:加分散剂到纯水中,升温到98-100℃,搅拌溶解澄清;

(3)反应:将溶液a加到步骤2中的纯水中,混合溶液中加入总质量10%-12%的β分子筛反应;流速为25-35mL/min,转料后保温50-70min,反应与保温过程水温均维持在98-102℃之间;

(4)醇类回收:反应物料静置分层后,回收丁醇;

(5)过滤煅烧分离:采用滤布过滤物料,将滤饼放置在干锅中煅烧;煅烧温度为500-850℃,煅烧时间2-3小时后,放入60℃水洗池中用超声波震荡,过滤,分离大颗粒的β分子筛后烘干,即得成品纳米级二氧化钛。

2.根据权利要求1所述的一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛方法,其特征在于:混合过程中,二氯氧钛溶液中钛浓度为2.5-3.5mol/L;钛酸四丁酯与二氯氧钛摩尔比为0.1-0.3或丁醇与二氯氧钛摩尔比比为0.2-0.5。

3.根据权利要求1所述的一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛方法,其特征在于:步骤2所用分散剂为PAM、PEG的一种或两种组合,分散剂总质量为水质量的0.3%-0.5%。

4.根据权利要求1所述的一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛方法,其特征在于:步骤3反应过程中,钛液与纯水体积比为1:(0.8-1.2)。

5.根据权利要求1所述的一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛方法,其特征在于:步骤5中煅烧温度为850℃,煅烧时间为2.5小时。

6.根据权利要求3所述的一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛方法,其特征在于:步骤2所用分散剂为PAM:PEG=2:1,PAM和PEG总质量为水质量的0.4%。

7.根据权利要求4所述的一种水解法制备高纯纳米级二氧化钛方法,其特征在于:步骤3反应过程中,钛液与纯水体积比为0.8。

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