[发明专利]一种低角度依赖性红色硫化镉结构色薄膜及其制备方法在审
申请号: | 201811413056.4 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN109455944A | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 王芬;薛雨;朱建锋;罗宏杰;武文玲;郭江;赵婷;方园 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C03C17/22 | 分类号: | C03C17/22;C01G11/02 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 角度依赖性 结构色 硫化镉 薄膜 种子溶液 混合基 上清液 硫源 镉源 制备 四水合硝酸镉 超声分散 澄清透明 高温反应 快速冷却 乙醇溶剂 沉降法 呈色 镀膜 硫脲 水中 加热 褪色 洗涤 配制 垂直 保留 观察 | ||
1.一种低角度依赖性红色硫化镉结构色薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将四水合硝酸镉充分溶解于二乙二醇中,得到镉源;将硫脲充分溶解于二乙二醇中,得到硫源;将聚乙烯吡咯烷酮溶于二乙二醇中,制得混合基溶液;
步骤2,将硫源和镉源加入混合基溶液中,使四水合硝酸镉与二乙二醇的比例为(0.045-0.09)g:60mL,硫脲与二乙二醇的比例为(0.0135-0.03)g:60mL,聚乙烯吡咯烷酮与二乙二醇的比例为(0.6-1.0)g:60mL,高温反应制得种子溶液;
步骤3,步骤2反应完后,所得种子溶液置于0-10℃冰水中,快速冷却至室温,离心保留亮黄澄清透明的上清液;
步骤4,向步骤3所得上清液中加入四水合硝酸镉和硫脲,使四水合硝酸镉与二乙二醇的比例为(4.66-6.20)g:60mL,硫脲与二乙二醇的比例为(1.15-1.30)g:60mL;在55-65℃下反应50-70min,然后加热至160-170℃反应60-120min,制得含有硫化镉微球的乳浊液,洗涤后超声分散在乙醇溶剂中,得到单分散硫化镉微球的乙醇溶液;
步骤5,采用垂直沉降法进行镀膜,得到硫化镉结构色薄膜。
2.根据权利要求1所述的低角度依赖性红色硫化镉结构色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,混合基溶液的配制具体是:将聚乙烯吡咯烷酮加入二乙二醇中,加热至50-70℃,磁力搅拌1-4h。
3.根据权利要求1所述的低角度依赖性红色硫化镉结构色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2中,高温反应是在160-200℃反应5-6min。
4.根据权利要求1所述的低角度依赖性红色硫化镉结构色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3中,离心的转速为7000-10000r/min,时间为20-30min。
5.根据权利要求1所述的低角度依赖性红色硫化镉结构色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤4中,洗涤是采用乙醇洗涤两次,水洗两次。
6.根据权利要求1所述的低角度依赖性红色硫化镉结构色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤5中,采用垂直沉降法进行镀膜具体是:向单分散硫化镉微球的乙醇溶液中插入玻璃片,然后真空干燥,制得硫化镉结构色薄膜。
7.根据权利要求6所述的低角度依赖性红色硫化镉结构色薄膜的制备方法,其特征在于,采用的玻璃片是经过氧化氢浸泡24h以上的玻璃片。
8.根据权利要求1所述的低角度依赖性红色硫化镉结构色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤5中,真空干燥的温度为40-50℃,真空度0.05-0.09MPa,干燥时间为48-96h。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的硫化镉微球。
10.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的低角度依赖性红色硫化镉结构色薄膜。
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