[发明专利]一种LiFePO4 在审
申请号: | 201811413221.6 | 申请日: | 2018-11-26 |
公开(公告)号: | CN111224073A | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 启东茂材实业有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 226265 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 lifepo base sub | ||
1.一种LiFePO4/LLTO复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:将15-25份LiH2PO4溶解于50-60份EG中,10-20份FeC2O4·2H2O溶解于45-55份DMAC中,分别搅拌40-50min后,将两种溶液混合,25-35℃下超声处理1.5-2.5h,倒入以聚四氟乙烯为内胆的水热反应釜中,将反应釜放入马弗炉中在200-210℃煅烧5-6h,然后取出反应釜放入冷水池内快速冷却至室温,打开反应釜将内部混合液倒入烧杯中,静置6-8h,倒去上清液,然后用无水乙醇和去离子水反复清洗4-6次,于真空干燥箱内55-65℃真空干燥7-9h,将干燥产物在氮气气氛下580-590℃煅烧6-7h,得LiFePO4正极材料;将10-20份La(NO3)3、15-25份LiNO3溶于75-85份乙醇中,搅拌40-50min,将20-30份钛酸四丁酯与45-55份乙酰丙酮混合并搅拌40-50min,再将上述硝酸盐的乙醇溶液逐滴加入到钛酸四丁酯溶液中,混合搅拌1.5-2.5h,得到的溶胶放入干燥箱内60-70℃干燥47-49h后,常温静置6-8d,用研钵充分研磨,然后放入管式炉中于885-895℃煅烧6-7h,得LLTO粉体;将25-35份LiFePO4与5-7份LLTO分别溶于40-50份无水乙醇中,将其充分分散后,搅拌6-7h,再待两悬浮液都加热到65℃后,用滴管将LLTO乙醇溶液逐滴加入到LiFePO4悬浮液中,同时持续加热并搅拌,直到悬浮液蒸发至糊状,放入74-76℃的烘箱中干燥15-17h,将干燥好的粉末充分研磨,使用管式气氛炉在氮气气氛下于410-430℃热处理5.5-6.5h,将热处理后的粉末再经过研磨即得;各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:30℃下超声处理2h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将反应釜放入马弗炉中在205℃煅烧5.5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:静置7h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:于真空干燥箱内60℃真空干燥8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将干燥产物在氮气气氛下585℃煅烧6.5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:得到的溶胶放入干燥箱内65℃干燥48h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:放入管式炉中于890℃煅烧6.5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:放入75℃的烘箱中干燥16h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:使用管式气氛炉在氮气气氛下于420℃热处理6h。
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