[发明专利]生物碱及从黑胡椒中的提取方法和用途有效
申请号: | 201811413246.6 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN111217768B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 陈俐娟;叶昊宇 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07D295/185 | 分类号: | C07D295/185;C07D317/60;A61K31/4453;A61K31/4525;A61K31/4025;A61P29/00 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 张小丽;梁鑫 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物碱 胡椒 中的 提取 方法 用途 | ||
1.从黑胡椒中提取生物碱的方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、采用乙醇水溶液对黑胡椒进行提取,将提取液浓缩得浸膏;
b、浸膏用水分散,再采用溶剂萃取,然后浓缩得萃取浸膏;
c、对萃取浸膏进行柱层析分离,收集合并相同馏分;
d、将步骤c所得馏分中的至少一段再进行一次柱层析分离,收集合并相同馏分;
e、步骤d所得馏分中的至少一段用溶剂溶解后,采用半制备高效液相色谱进行纯化分离,得到目标物;
步骤a中,所述黑胡椒与乙醇水溶液的比例为每1kg黑胡椒加入1~10L乙醇水溶液;
步骤a中,所述乙醇水溶液的质量浓度为10~95%;
步骤b中,所述溶剂为二氯甲烷;
步骤b中,所述萃取时浸膏用水分散所得溶液与溶剂的体积比为1:0.5~2;
步骤c或d中,所述柱层析采用石油醚-二氯甲烷或二氯甲烷-甲醇进行洗脱;所述石油醚-二氯甲烷或二氯甲烷-甲醇的比例从50:1梯度变化到1:5,v/v;
步骤d中,所述的馏分为第四段、第五段、第六段、第八段、第十段或第十二段馏分中的至少一段;
当对步骤c的第五段馏分经步骤d分离得到的第一段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=77-83:23-17,得到化合物
当对步骤c的第五段馏分经步骤d分离得到的第二段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=47-53:53-47,得到化合物
当对步骤c的第五段馏分经步骤d分离得到的第二段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=77-83:23-17,得到化合物
当对步骤c的第十段馏分经步骤d分离得到的第一段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=52-58:48-42,得到化合物
当对步骤c的第十段馏分经步骤d分离得到的第二段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=57-63:43-37,得到化合物
当对步骤c的第五段馏分经步骤d分离得到的第三段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=62-68:38-32,得到化合物
当对步骤c的第五段馏分经步骤d分离得到的第四段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=72-78:28-22,得到化合物
当对步骤c的第五段馏分经步骤d分离得到的第五段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=77-83:23-17,得到化合物
当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第一段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=82-88:18-12,得到化合物
当对步骤c的第六段馏分经步骤d分离得到的第一段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=67-73:33-27,得到化合物
当对步骤c的第五段馏分经步骤d分离得到的第六段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=77-83:23-17,得到化合物
当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第二段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=82-88:18-12,得到化合物
更进一步的,当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第三段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=82-88:18-12,得到化合物
当对步骤c的第五段馏分经步骤d分离得到的第七段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=72-78:28-22,得到化合物
当对步骤c的第五段馏分经步骤d分离得到的第八段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=77-83:23-17,得到化合物
当对步骤c的第四段馏分经步骤d分离得到的第四段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=82-88:18-12,得到化合物
当对步骤c的第十段馏分经步骤d分离得到的第三段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=77-83:23-17,得到化合物
当对步骤c的第十二段馏分经步骤d分离得到的第一段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=67-73:33-27,得到化合物
当对步骤c的第十段馏分经步骤d分离得到的第四段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=77-83:23-17,得到化合物
当对步骤c的第八段馏分经步骤d分离得到的第一段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=82-88:18-12,得到化合物
当对步骤c的第十二段馏分经步骤d分离得到的第二段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=72-78:28-22,得到化合物
当对步骤c的第十段馏分经步骤d分离得到的第五段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=72-78:28-22,得到化合物
当对步骤c的第十段馏分经步骤d分离得到的第六段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=82-88:18-12,得到化合物
当对步骤c的第八段馏分经步骤d分离得到的第二段馏分进行步骤e纯化时,采用的流动相为甲醇-水=82-88:18-12,得到化合物
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