[发明专利]制备用于全固态电池的硫化物基固体电解质的方法在审
申请号: | 201811413318.7 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN109888365A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 张容准;吴必建;闵泓锡;尹龙燮;金思钦;成柱咏 | 申请(专利权)人: | 现代自动车株式会社;起亚自动车株式会社 |
主分类号: | H01M10/0525 | 分类号: | H01M10/0525;H01M10/0562 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 陈鹏;李静 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体电解质 硫化物 全固态电池 溶剂 制备 卤素化合物 晶体结构 前体粉末 前体溶液 硫化磷 硫化锂 锗矿 溶解 生产 | ||
1.一种用于全固态电池的硫化物基固体电解质的制备方法,其包括:
通过在溶剂中混合硫化锂、硫化磷和卤素化合物获得前体溶液;
通过从所述前体溶液中除去至少一部分所述溶剂获得前体粉末;和
热处理所述前体粉末。
2.根据权利要求1所述的方法,其中在热处理所述前体粉末期间或之后生长固体电解质晶体。
3.根据权利要求2所述的方法,其中所生长的所述固体电解质晶体包括硫银锗矿型晶体结构。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述硫化锂包括Li2S,并且所述硫化磷包括P2S5。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述卤素化合物选自溴化锂、氯化锂、碘化锂及其组合。
6.根据权利要求1所述的方法,其中所述溶剂选自乙醇、丙醇、丁醇、碳酸二甲酯、乙酸乙酯、四氢呋喃、1,2-二甲氧基乙烷、丙二醇二甲醚、乙腈及其组合。
7.根据权利要求1所述的方法,其中在获得所述前体溶液后通过干燥除去所述溶剂。
8.根据权利要求1所述的方法,其中通过在真空气氛中在范围25℃至250℃的温度下干燥所述前体溶液5小时至15小时来除去所述溶剂。
9.根据权利要求1所述的方法,其中通过在真空气氛中使所述前体溶液在范围25℃至小于50℃的温度下进行第一次干燥1小时至3小时,在范围50℃至小于100℃的温度下进行第二次干燥1小时至3小时,在范围100℃至小于150℃的温度下进行第三次干燥1小时至3小时,在范围150℃至小于200℃的温度下进行第四次干燥1小时至3小时,和/或在范围200℃至小于250℃的温度下进行第五次干燥1小时至3小时来除去所述溶剂。
10.根据权利要求9所述的方法,其中所述第一次干燥至所述第五次干燥在连续或非连续的加热条件下进行。
11.根据权利要求1所述的方法,其中将所述前体粉末在400℃至600℃的温度下热处理1小时至5小时。
12.根据权利要求11所述的方法,其中通过以2.5℃/min至10℃/min的速率从室温到150℃、以2.5℃/min至5℃/min的速率从150℃到250℃、以1℃/min至2.5℃/min的速率从250℃到400℃、和/或以约1℃/min的速率从400℃到550℃升高温度来热处理所述前体粉末。
13.根据权利要求1所述的方法,其中所述硫化物基固体电解质包括硫银锗矿型晶体结构,如化学式1所示:
[化学式1]
Li6PS5X,其中X为Cl、Br或I。
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