[发明专利]一种制备6N级氯化锶的方法

说明书

本发明一种制备6N级氯化锶的方法，以2N级氯化锶溶液为料液、P229为萃取剂，萃取分离除去2N级氯化锶溶液中的杂质元素硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝和铁等，制备6N级氯化锶溶液。具体由皂化段、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe和反萃段5个步骤组成。所制备的6N级氯化锶溶液，其锶的纯度为99.99991%～99.99998%、收率为92%～96%。本发明具有产品纯度和收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等特点。

技术领域

本发明一种制备6N级氯化锶的方法涉及以2N级氯化锶溶液为料液、P229为萃取剂，萃取分离料液中硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝、铁等杂质，制备6N级氯化锶溶液。本发明的具体技术领域为6N级氯化锶的制备。

背景技术

材料特别是高端材料和高纯材料中的杂质严重恶化材料的性能，因此纯度决定材料的性能。6N级(99.99990％～99.99998％)氯化锶不仅是重要的超高纯锶产品，而且是制备6N级碳酸锶等其他超高纯锶产品的基础物质之一。目前，对纯度达到6N(99.9999％)的超高纯锶化合物的需求日益迫切，研发制备6N级氯化锶的技术具有重要的战略意义。

通过沉淀等分离技术分离除去锶原料中的杂质，可以获得2N级氯化锶溶液；浓缩结晶则获得2N级氯化锶晶体。截至今日，未见以2N级氯化锶为原料进一步提纯制备6N级氯化锶的技术方法。以沉淀和结晶(沉淀-再沉淀，结晶-再结晶)为基础的技术方法来分离料液中的杂质，最终分离产品的纯度均低于6N(绝大多数分离产品的纯度为3N级)。毫无疑问，采用沉淀-结晶为基础的分离提纯技术来制备6N级氯化锶是绝无可能的。因此，欲制备纯度≥6N的超高氯化锶，研发新的分离提纯技术才是可行的。

目前，尚无以2N级氯化锶为原料制备6N级氯化锶的方法。就制备6N级氯化锶而言，技术难点在于分离除去2N级氯化锶溶液中的碱土金属杂质。本发明针对制备6N级氯化锶所存在的关键技术问题和技术难点，建立了一种快速、简便、高效地分离2N级氯化锶溶液中镁、钙、钡等杂质的方法，制备6N级氯化锶溶液。

发明内容

本发明一种制备6N级氯化锶的方法针对现无制备6N级氯化锶技术以及制备6N级氯化锶的技术难点，提供一种直接以2N级氯化锶溶液为料液制备6N级氯化锶的方法。

本发明一种制备6N级氯化锶的方法以2N级氯化锶溶液为料液、二(2-乙基己基)膦酸(简称P229)为萃取剂，萃取分离除去2N级氯化锶溶液中的杂质元素硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝和铁等，制备6N级氯化锶溶液。

本发明一种制备6N级氯化锶的方法由5个步骤组成，其中1个皂化段、3个分离段和1个反萃段。5个步骤分别皂化段、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe和反萃段。其中：分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe的萃取段实现SNaKBeMgCaSr/BaPbCdZnAlFe分离，洗涤段实现SNaKBeMgCa/SrBaPbCdZnAlFe分离。满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe直接串联；满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级，分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂。

本发明一种制备6N级氯化锶的方法的5个步骤具体如下：

步骤1：皂化段