[发明专利]一种高倍率富锂锰基正极材料单晶及其制备方法

权利要求书

1.一种高倍率富锂锰基正极材料单晶，其特征在于该富锂锰基正极材料是由边长为0.1um-10um的正方体、长方体、六面体、四面体、八面体一种或其中几种多面体单晶组成。

2.权利要求1所述的一种高倍率富锂锰基正极材料单晶的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、按富锂锰基正极材料通式xLi₂MnO₃·(1-x)LiMO₂(0<x<1)中元素的化学计量比称取锰元素的可溶性盐和过渡金属元素(M)的可溶性盐，将锰元素的可溶性盐和M元素分别配制可溶性溶液；其中M为Mn、Ni、Co、Cr、B、Fe、Ti、V、Zn、Mg、Al、Mo、Se、Sb、Te、Ru、W中的任意一种或其中几种组合；然后将锰溶液、M溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液用恒流泵同时加入到反应釜内，同时加入助剂A调控反应溶液的电位值至-1V～-0.001V，并且持续向反应釜内通入氮气保护，在温度为20℃～100℃、pH值为7.0～14.0的条件下搅拌反应1～50小时，然后过滤，洗涤，干燥，得到锰基共沉淀物；

二、将获得的锰基共沉淀物加入一定量助剂B，球磨、洗涤、干燥得到锰基复合金属前驱体；

三、按步骤一中含锰元素的可溶性盐和M元素的可溶性盐的物质的量之和的1～2倍称取锂源化合物，再将锂源化合物与步骤二得到的复合金属前驱体混合均匀，得到混合物，在含氧气氛下，将混合物以0.5～10℃/min的升温速度加热到200～600℃，保温4～24h；然后再以0.5～10℃/min的升温速度加热到600～1000℃，煅烧6～40h，降温，得到微纳米单晶富锂锰基正极材料。

3.根据权利要求2所述的一种高倍率富锂锰基正极材料单晶的制备方法，其特征在于步骤一所述的锰元素的可溶性盐为氯化锰、硫酸锰、硝酸锰、醋酸锰、草酸亚锰的一种或其中几种组合。

4.根据权利要求2所述的一种高倍率富锂锰基正极材料单晶的制备方法，其特征在于步骤一所述的沉淀剂溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、草酸钠、草酸钾、草酸铵的一种或其中几种组合。

5.根据权利要求2所述的一种高倍率富锂锰基正极材料单晶的制备方法，其特征在于步骤一所述的络合剂溶液为EDTA(乙二胺四乙酸)、DTPA(二乙基三胺五乙酸)、乙二胺、氨水、柠檬酸三铵、醋酸钠、巯基乙酸，硫脲的一种或其中几种组合。

6.根据权利要求2所述的一种高倍率富锂锰基正极材料单晶的制备方法，其特征在于步骤一所述的助剂A为水合肼溶液、硼氢化钠溶液、抗坏血酸、氯化亚铁溶液、碘化氢溶液、硫化氢溶液、柠檬酸钠溶液的一种或其中几种组合。

7.根据权利要求2所述的一种高倍率富锂锰基正极材料单晶的制备方法，其特征在于步骤二所述的助剂B为溴水、次氯酸、次氯酸盐、氯酸、氯酸盐、亚氯酸、亚氯酸盐、溴酸、溴酸盐、正高碘酸、硝酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、过氧乙酸、过氧苯甲酸的一种或其中几种组合。

8.根据权利要求2所述的一种高倍率富锂锰基正极材料单晶的制备方法，其特征在于步骤二所述的干燥条件为在含氧气氛下，干燥温度为50～500℃、干燥时间为1-24h。

9.根据权利要求2所述的一种高倍率富锂锰基正极材料单晶的制备方法，其特征在于步骤三中锂源化合物为碳酸锂、氢氧化锂、氧化锂、磷酸锂、草酸锂或硝酸锂的一种或其中几种组合。