[发明专利]一种锆钛酸铅-铌镁酸铅压电陶瓷的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811415684.6 申请日: 2018-11-26
公开(公告)号: CN109437895B 公开(公告)日: 2021-08-31
发明(设计)人: 张飞洋;郇正利;闫锋;唐发俊;娄岳;徐轩宇;马立智 申请(专利权)人: 中国电子科技集团公司第四十六研究所
主分类号: C04B35/493 分类号: C04B35/493;C04B35/622;H01L41/39;H01L41/18;C04B41/88
代理公司: 天津中环专利商标代理有限公司 12105 代理人: 王凤英
地址: 300220*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 锆钛酸铅 铌镁酸铅 压电 陶瓷 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种锆钛酸铅-铌镁酸铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于,该制备方法具有如下步骤:

(1)、配料

将原料Pb3O4、BaCO3、TiO2、ZrO2、Nb2O5、Fe2O3和(MgCO3)4Mg(OH)2•5H2O,按以下计量式:(Pb97%Ba3%)(0.75(Zr46%Ti54%)+0.25(Mg1/3Nb2/3))O3+0.1wt%Fe2O3混合后放入球磨罐中;球磨时间为8h,球磨机频率为33.5Hz;球磨介质为去离子水和玛瑙球,玛瑙球:料:去离子水的重量比为1.0:0.8:0.6;再将混合料分别放入烘箱内烘干,然后放入研钵内研磨,分别过筛;

(2)、合成

将步骤(1)中过筛后的粉料,分别放入坩埚内,压实,加盖,密封,在合成炉中于850~950℃合成,保温2~4h,自然冷却到室温,出炉;

(3)、二次球磨

将步骤(2)的合成粉料放入球磨罐中球磨粉碎,球磨时间为8h,球磨机频率为33.5Hz;再将球磨后的粉料放入烘箱内烘干,然后研磨、过筛;

(4)、压片

将步骤(3)过筛后的粉料,向粉料中加入去离子水充分研磨进行造粒,用电动压片机压成柱状,再将其捣碎,研磨过筛后采用电动压片机和等静压机压制成型为坯件;使用等静压机压制成型的压强为300MPa,压制成型的坯件为直径20mm、厚度1~1.5mm的圆柱状坯件;

(5)、排胶

将步骤(4)的坯件放入马弗炉中,以2℃/min的速率升温至500℃后,随炉自然冷却至室温;

(6)、烧结

将步骤(5)排胶后的坯件放进坩埚中加入与所制备材料同体系的粉料进行埋烧,以5℃/min的升温速率升温至1240℃烧结,保温2h,随炉自然冷却至室温,制得锆钛酸铅-铌镁酸铅压电陶瓷;

(7)、涂电极与表面处理

将步骤(6)得到的锆钛酸铅-铌镁酸铅压电陶瓷上下两个面进行抛光至厚度为1mm,然后在上下表面利用丝网印刷的方式涂覆银电极,以5℃/min的升温速率升温至800℃烧银,保温15min;冷却取出后放入硅油中,在140~170℃条件下,使用高压极化台在直流电场下进行极化,直流电场极化场强为4300V/mm,极化时间为30min,极化温度为160℃,得到最终的锆钛酸铅-铌镁酸铅压电陶瓷;

所述原料Pb3O4、BaCO3、TiO2、ZrO2、Nb2O5、Fe2O3和(MgCO3)4Mg(OH)2•5H2O,均为市售的质量纯度≥99%的化学纯原料。

2.根据权利要求1所述的一种锆钛酸铅-铌镁酸铅压电陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,优选的合成温度为900℃,保温时间为3h。

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