[发明专利]一种制备ppbv级水分杂质的电子级氯化氢气体的方法

权利要求书

1.一种制备ppbv级水分杂质的电子级氯化氢气体的方法，其技术方案如下：

步骤1、气体的粗干燥，将氯化氢气体粗品经过压缩过滤后，以0.1-1MP的压力和0.5-5m³/h的流速经过干燥塔干燥，吸附脱除大部分水分；

步骤2、气体中痕量水分的去除，将初步干燥的氯化氢气体加热到50-80℃，然后以1-5m³/h的流速进入到反应塔中，反应塔中同时以0.001-0.005m³/h的流速通入反应气体和氮气的混合气体，所述的混合气体中反应气体的体积份数为5%-10%；

步骤3、压缩冷凝，气体经过反应塔后，经过过滤后进入到压缩冷凝塔中，将气体压缩至1.5-3.5MP，冷却至零下10℃-30℃；

其特征在于：

步骤4、精馏分离，将经过压缩冷凝后的氯化氢气体通入到精馏塔中，所述的精馏塔分为脱轻塔和脱重塔；氮气，氧气，氢气，甲烷等低沸点气体从脱轻塔顶排出，氯化氢气体从脱轻塔底部排出进入脱重塔；在脱重塔中，氯化氢汽化脱除比氯化氢重的高沸点组分，并从脱重精馏塔塔顶出来；所述的脱重塔中使用一种含铒钇增效填料，能有效除去重组分中残留的反应气体；

步骤5、气体灌装，从脱重精馏塔塔顶出来的高纯氯化氢经压缩灌装系统装瓶即可。

2.根据权利要求1所述的一种制备ppbv级水分杂质的电子级氯化氢气体的方法，其特征在于：所述的含铒钇增效填料按照以下方案制备：

按照质量份数，将14.6-23.4份的氧氯化锆、1.32-5.78份的氯化钇、0.5-5份的聚乙二醇400和200-300份的去离子水加入到反应釜中，控温50-70℃，搅拌均匀后加入氨水，将溶液pH值调节为6.5-10，搅拌20-30min后静置过夜，然后过滤，将滤渣洗涤干净后与5-10份的铁粉、1-5份的铜粉、0.1-1份的十二烷基苯磺酸钠和60-100份的去离子水加入到反应釜中，温度升高到65-85℃，搅拌30-60min；然后将物料放入制粒机中制成直径为1毫米的粗粒，并在马弗炉中焙烧，焙烧温度为400-600℃，时长为1-5小时，然后与6-10份珍珠岩、1-5份云母石、0.5-3份的硬脂酸和0.5-1份的异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯，0.01-1份三[N,N-双(三甲基硅烷)胺]铒，0.05-1份的氢化苯乙烯/甲基苯乙烯/茚共聚物，0.01-1份的聚羟基对苯二甲酸锌，0.001-0.1份的聚氨丙基双胍，以及20-30份的水在2000-3000r/min转速下混合摇匀，时长为5-10min，然后在150-300KN的挤压力压制成毛坯填料，干燥后在200-300℃下加热30-60min，然后破碎成0.5-3mm颗粒料，即可得到所述的含铒钇增效填料。

3.根据权利要求1所述的一种制备ppbv级水分杂质的电子级氯化氢气体的方法，其特征在于：所述的干燥塔中使用的干燥剂为沸石分子筛或五氧化二磷或氯化钙。

4.根据权利要求1所述的一种制备ppbv级水分杂质的电子级氯化氢气体的方法，其特征在于：所述的反应气体为四氯化硅蒸汽或三氯氢硅蒸汽或二氯硅烷或一氯三氢硅或三氯化硼。

5.根据权利要求1所述的一种制备ppbv级水分杂质的电子级氯化氢气体的方法，其特征在于：所述的反应塔中保持压力为0.1-0.8MPa，温度为60-90℃。