[发明专利]一种多级孔MTW型分子筛的合成方法有效
申请号: | 201811416666.X | 申请日: | 2018-11-26 |
公开(公告)号: | CN111217378B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 田志坚;王帅旗;王从新;吕广;王苹;杨林 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 100000*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多级 mtw 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种多级孔MTW型分子筛的合成方法,其特征在于:其合成过程包括:
1)将油、醇、表面活性剂按一定比例混合后,搅拌均匀得到透明体系,记为混合物A,A中,油:醇:表面活性剂的质量比为3-10:1:1-6;
2)将铝源、硅源、有机胺、水按一定比例混合后,搅拌均匀,得到混合物B,B中混合物中SiO2:Al2O3:有机胺: H2O摩尔比为1:0-0.0125:0.1-0.25:5-40,其中硅源、铝源均按照其氧化物形式计算;
3)将A与B按A:B的质量比为7-11:1混合后,搅拌均匀,得到透明的混合物C;
4)向C中再加入一定量的表面活性剂,搅拌均匀,得到混合物D,D中表面活性剂:C的质量比为1:10-30;
5)将混合物D于80℃-300℃条件下加热晶化1h-200h;
6)晶化结束后,将混合物冷却至室温,过滤、洗涤并干燥,在500°C-800°C下焙烧5h-36h,得到的固体为MTW型分子筛;
所述步骤1)中油为正己烷、正庚烷、环己烷中的一种或两种以上;醇为正戊醇、正丁醇、正己醇中的一种或两种以上;表面活性剂为曲拉通、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种。
2.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤1)中混合物A的油:醇:表面活性剂的质量比为=4-8:1:2-4。
3.按照权利要求1 所述的合成方法,其特征在于:步骤2)中铝源为偏铝酸钠、异丙醇铝、氯化铝、拟薄水铝石、硫酸铝、硝酸铝中的一种或二种以上;硅源为硅溶胶、水玻璃、白炭黑、正硅酸乙酯中的一种或二种以上;有机胺为四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、甲基三乙基溴化铵、甲基三乙基氯化铵中的一种或两种以上。
4.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤2)混合物B中的SiO2:Al2O3:有机胺: H2O的摩尔比为1:0.005-0.0125:0.125-0.20:8-20。
5.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤3)中混合物A:B的质量比为8-10:1。
6.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤4)混合物D中表面活性剂:C的质量比为1:15-20。
7.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤5)中的晶化温度为100℃-200℃;晶化时间为5h-170h。
8.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤6)中的焙烧温度为550℃-700℃;焙烧时间为12h-24h。
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