[发明专利]一种负载石墨烯吸波材料制备方法

说明书

本发明公开了一种负载石墨烯吸波材料制备方法。该方法以包括氧化石墨的制备，分散并通过溶剂热法将空心四氧化铁纳米颗粒成功负载到石墨烯片层表面。本发明的方法便捷，可以制备出吸波性能优异的吸波材料。

技术领域

本发明涉及吸波材料领域，尤其涉及的是一种负载石墨烯吸波材料制备方法。

背景技术

随着科学技术与电子工业的发展，越来越多的电磁波辐射存在于我们的周围，经过研究 表明，过量电磁波辐射除可引起神经系统、免疫系统、生殖系统和血液循环系统等发生障碍 外，甚至可能诱发包括各类癌症在内的严重疾病。长期处于电磁波环境中，人体内被电磁波 损伤且未来得及自我修复的组织和器官的损伤可以因长期积累而成为功能性病变，严重时可 危及生命。

石墨烯，由于其独特的单层结构使其具有超轻的密度、大的比表面积、导电性能优良及 高的介电常数等特点，使其成为一种新型吸波材料。另外，被氧化的石墨烯表面大量暴露的 化学键在电磁场的作用下更容易产生外层电子的极化弛豫而衰减电磁波，为石墨烯在吸波领 域的应用拓宽了前景，在石墨烯表面负载磁性空心四氧化三铁纳米粒子，不仅可以提高材料 磁性能，增强复合材料的磁损耗，有利于复合材料的阻抗匹配，而且四氧化三铁颗粒作为隔 离介质减少石墨烯在干燥过程中重新堆叠呈三维石墨结构，对稳定石墨烯片层结构起着相当 重要的作用。

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供了一种复合吸波材料的制备方 法。

本发明的技术方案如下：

一种负载石墨烯吸波材料制备方法，其特征在于，其步骤如下：

步骤一，预氧化石墨的制备

将石墨粉、过硫酸钾和P₂O₅加入浓硫酸中，形成混合物，所形成的混合物的PH值为1.5，将该混合物在60℃下搅拌1-2h，然后以5℃/min的速率升温至80℃下搅拌2-4h，最后以2℃/min升温至87℃搅拌1-2h，然后采用蒸馏水稀释该混合物，将该混合物的PH值稀释至3.6，放置36h后采用蒸馏水过滤，使得混合物PH值为6-7，后进行室温干燥，所述石墨粉、 过硫酸钾、P₂O₅和浓硫酸的质量比为1-3∶1-2∶1-2∶5-10；

将干燥后的混合物加入到浓硝酸中搅拌45-60min，使得PH值为2-4，所述干燥后的混合物与浓硝酸的质量比为1-4∶50-100，搅拌均匀后在-8℃下第一次加入KMnO₄，搅拌30min，之后降温至-12℃下第二次加入KMnO₄，搅拌30min，最后降温至-15℃下第三次加入 KMnO₄，搅拌20min，得到预氧化的石墨混合物，所述第一次加入KMnO₄，第二次加入KMnO₄和第三次加入KMnO₄的质量比为1∶2∶3，所述干燥后的混合物与总的KMnO₄的比值为 1-2∶10-15。

步骤二，表面处理的氧化石墨的制备

将步骤一所制的预氧化的石墨混合物放入保温箱中升温到40℃，反应3h，随后，加入与预氧化的石墨混合物体积一致量的第一蒸馏水，接着反应2.5h，将保温箱温度保温至40℃，再次加入第二蒸馏水和H₂O₂反应10-60min，所述第二蒸馏水的量是第一蒸馏水的1-1.5倍，第二蒸馏水和H₂O₂的体积比为4-20∶1，反应结束后进行离心分离10min，转速9500r/min，离心分离后产物用盐酸溶液洗涤，该盐酸溶液的体积为离心分离后产物体积的10-50倍，最后透析7-8天得到氧化石墨，