[发明专利]一种联动回收有机酸水溶液中有机酸的方法

说明书

本发明涉及一种联动回收有机酸水溶液中有机酸的方法，所述方法为：将有机酸浓度低于20wt％的溶液与特定萃取剂混合后进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相；将所述萃取相与酸浓度高于70wt％的溶液共同进行共沸精馏采出有机酸。当有机酸水溶液浓度为20wt％～70wt％时，对有机酸水溶液进行萃取浓缩，使有机酸水溶液浓度高于70wt％。所述方法相对于单独的低浓度有机酸水溶液的回收，方法简单，能耗低，回收效果好；相对于单独的高浓度有机酸水溶液的回收，无需新增共沸剂，节省成本，这种配合方式，可充分利用回收过程中的试剂，节省能耗，简化流程。

技术领域

本发明属于溶液处理领域，涉及一种回收溶液中有机酸的方法，尤其涉及一种联动回收有机酸水溶液中有机酸的方法。

背景技术

有机酸是一种重要的有机化工原料，广泛地应用于基本有机合成、医药、染料、香料、农药等行业，并在生产过程或生产后形成水-有机酸体系，水-有机酸体系为高度的非理想物系，同时由于有机酸具有腐蚀性，对设备要求很高，因此至今仍未有比较理想的有机酸回收方法。

针对低浓有机酸水溶液，传统制药企业污水中有机酸的浓度一般低于20％，又常常溶解于水，如果采用精馏法进行回收，由于水含量高，则精馏过程中蒸汽耗量巨大，回收成本高。也有部分传统工艺采取中和方式进行处理，往污水中加入碱进行中和，形成的有机酸盐大多不回收，因此只能进行废水处理，而得不到有机酸产品。即便少数企业进行回收，但流程复杂，回收成本也高，经常是不得已而为之；但从分离的程度看，膜分离方法效果好，但因膜的稳定性及再生问题使其大规模工业生产困难，回收成本较高；吸附法能耗低，但吸附容量不大，且后续处理困难，工业上未应用；酯化法工艺成熟，生产能力大，但工艺较复杂，产生废硫酸形成二次污染。所以对于此类稀有机酸，现在工业上基本没有比较好的回收方法。

针对高浓有机酸水溶液，当有机酸的质量分数大于80％时，可直接进行共沸精馏回收，若针对浓度低于50％的有机酸水溶液，则需要预先进行萃取浓缩，将浓度升高后再进行共沸精馏。但共沸精馏存在一个问题，是必须往有机酸水溶液中加入共沸剂，使水与共沸剂形成共沸物，精馏时才可蒸出水和共沸剂的共沸物，并回收共沸剂，同时采出有机酸，从而达到分离提纯的目的。所以共沸精馏法会为了回收共沸剂而增加共沸剂回收工段。

CN 102153458 A公开了一种乙酸仲丁酯萃取－共沸精馏回收稀有机酸的方法，该方法中的乙酸仲丁酯是萃取塔的萃取剂和共沸精馏塔的共沸剂；一部分稀有机酸送入填料萃取塔顶部，共沸精馏塔的塔顶回流液分一小股作为萃取剂送至萃取塔的底部，与稀有机酸进行常温逆流接触萃取；萃取塔塔顶得到含乙酸仲丁酯、有机酸和少量水的萃取相；塔釜得到萃余相为含微量有机酸的水，萃余相进入溶剂回收塔；萃取塔的萃取相送入共沸精馏塔的上半部进行进一步提浓，另一部分乙酸仲丁酯送入共沸精馏塔塔顶。本发明具有分离效率高的特点，对醋酸回收率高于95％，废水中有机酸含量在0.5％以下。可克服直接采用精馏法导致的回流比大、能耗高等缺点，增大稀有机酸回收的生产能力。但是该方法仅针对低浓度有机酸的溶液而言，对于高浓度的有机酸水溶液并未涉及。

发明内容

针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种联动回收有机酸水溶液中有机酸的方法，所述方法相对于单独的低浓度有机酸水溶液的回收，方法简单，能耗低，回收效果好；相对于单独的高浓度有机酸水溶液的回收，无需新增共沸剂，节省成本，这种配合方式，可充分利用回收过程中的试剂，节省能耗，简化流程。

本发明提供一种联动回收有机酸水溶液中有机酸的方法，所述方法为：

将有机酸浓度低于20wt％的溶液与萃取剂共同进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相；将所述萃取相与有机酸浓度高于70wt％的溶液共同进行共沸精馏采出有机酸。