[发明专利]一种多步连续的(1α;3α;5α)-1;3;5-环己三腈的制备方法在审
申请号: | 201811418321.8 | 申请日: | 2018-11-26 |
公开(公告)号: | CN109503367A | 公开(公告)日: | 2019-03-22 |
发明(设计)人: | 赖亮;李金华;朱文峰 | 申请(专利权)人: | 上海博璞诺科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C61/08;C07C67/14;C07C69/75;C07C253/20;C07C255/46;C07C231/02;C07C233/58 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;陈卓 |
地址: | 201210 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氨气 后处理 氨解反应 酯化反应 副产物 有机碱 溶剂 省略 苯酚 得率 | ||
1.一种(1α,3α,5α)-1,3,5-环己三酰胺的制备方法,其包括以下步骤:
(1)在溶剂中,在有机碱的存在下,将化合物2与苯酚进行酯化反应,得到含化合物3的反应液即可;
(2)将步骤(1)得到的含化合物3的反应液与氨气进行氨解反应,得到化合物4即可;
2.如权利要求1所述的(1α,3α,5α)-1,3,5-环己三酰胺的制备方法,其特征在于,在所述的酯化反应中,所述的溶剂为氯代烷烃类溶剂;
和/或,在所述的酯化反应中,所述的溶剂与所述的化合物2的摩尔比值为2.0~3.0;
和/或,在所述的酯化反应中,所述的有机碱为吡啶或三乙胺;
和/或,在所述的酯化反应中,所述的有机碱与所述的化合物2的摩尔比值为3.0~4.5;
和/或,在所述的酯化反应中,所述的苯酚与所述的化合物2的摩尔比值为3.0~4.0;
和/或,在所述的酯化反应中,所述的酯化反应的加料方式为:将“所述的有机碱和所述的苯酚的混合物”加入到“所述的溶剂和所述的化合物2的混合物”中;
和/或,所述的酯化反应的反应温度为10℃~40℃;
和/或,所述的酯化反应的后处理方式为:将反应液过滤;
和/或,在所述的氨解反应中,所使用的“步骤(1)得到的含化合物3的反应液”为“步骤(1)得到的含化合物3的反应液”的过滤液;
和/或,在所述的氨解反应中,所述的氨气与所述的化合物3的摩尔比值为4.0~8.0;
和/或,在所述的氨解反应中,所述的氨气的存在形式为气态;
和/或,在所述的氨解反应中,所述的氨解反应的加料方式为:将所述的氨气通入所述的“步骤(1)得到的含化合物3的反应液”中;
和/或,所述的氨解反应的反应温度为0℃~20℃;
和/或,所述的氨解反应的压力为常压;
和/或,所述的氨解反应的后处理方式为:将反应液过滤,得到所述的化合物4即可。
3.如权利要求2所述的(1α,3α,5α)-1,3,5-环己三酰胺的制备方法,其特征在于,在所述的酯化反应中,当所述的溶剂为氯代烷烃类溶剂时,所述的氯代烷烃类溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或1,2-二氯乙烷;
和/或,在所述的酯化反应中,所述的有机碱为三乙胺;
和/或,在所述的酯化反应中,所述的有机碱与所述的化合物2的摩尔比值为3.0~4.0;
和/或,在所述的酯化反应中,所述的苯酚与所述的化合物2的摩尔比值为3.0~3.3;
和/或,在所述的酯化反应中,当所述的酯化反应的加料方式为:将“所述的有机碱和所述的苯酚的混合物”加入到“所述的溶剂和所述的化合物2的混合物”中时,所述的加入为滴加;
和/或,在所述的酯化反应中,当所述的酯化反应的加料方式为:将“所述的有机碱和所述的苯酚的混合物”加入到“所述的溶剂和所述的化合物2的混合物”中时,所述的加入的温度为10℃~40℃;
和/或,所述的酯化反应的反应温度为20℃~40℃;
和/或,所述的步骤(1)为:在有机碱的存在下,在溶剂中,将化合物2与苯酚进行酯化反应,过滤,得到含化合物3的反应液即可;
和/或,在所述的氨解反应中,所述的氨气与所述的化合物3的摩尔比值为4.0~6.0;
和/或,在所述的氨解反应中,当所述的氨解反应的加料方式为:将所述的氨气通入所述的“步骤(1)得到的含化合物3的反应液”中时,所述的通入的温度为0℃~20℃;
和/或,所述的氨解反应的反应温度为0℃~5℃;
和/或,所述的步骤(2)为:将步骤(1)得到的含化合物3的反应液与氨气进行氨解反应,过滤,得到化合物4即可。
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