[发明专利]绒面均匀钙钛矿膜的液膜抑爬原位冷冻升华析晶制备方法有效

专利信息
申请号: 201811418911.0 申请日: 2018-11-26
公开(公告)号: CN109545975B 公开(公告)日: 2020-10-27
发明(设计)人: 杨冠军;李小磊;李广荣;刘研;丁斌;李长久;李成新 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: H01L51/42 分类号: H01L51/42;H01L51/48
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 田洲
地址: 710049 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 均匀 钙钛矿膜 液膜抑爬 原位 冷冻 升华 制备 方法
【权利要求书】:

1.绒面均匀钙钛矿膜的液膜抑爬原位冷冻升华析晶制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步,钙钛矿液膜的均匀涂覆:将钙钛矿前驱体溶胶或溶液涂覆在具有金字塔绒面形貌的基底上,形成仿形钙钛矿液膜;

第二步,钙钛矿液膜的冷冻处理:将温度低于钙钛矿液膜凝固点温度的气体或液体喷涂在涂覆仿形钙钛矿液膜的基底上,使钙钛矿液膜冻结;

第三步,钙钛矿液膜的抽气升华处理:在低于仿形钙钛矿液膜凝固点温度的环境中,将冻结的钙钛矿液膜转移入抽气干燥设备中进行真空抽气处理,使冻结的溶剂从固态直接升华为气态,得到均匀仿形的钙钛矿薄膜;

第四步,钙钛矿薄膜的热处理:将经抽气处理的钙钛矿薄膜在70~150℃进行10~120min的退火处理,去除残余溶剂并使晶粒融合、长大,得到全覆盖仿金字塔形的绒面均匀钙钛矿薄膜;

第二步中,在仿形钙钛矿液膜在绒面爬行使金字塔棱和角处液膜厚度降低至原始涂覆厚度的50~95%所对应的时间之内,将温度低于钙钛矿液膜凝固点温度的气体或液体喷涂在涂覆钙钛矿液膜的基底上,使钙钛矿液膜冻结。

2.根据权利要求1所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜抑爬原位冷冻升华析晶制备方法,其特征在于,所述真空抽气处理的压强为1000~3000Pa。

3.根据权利要求1所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜抑爬原位冷冻升华析晶制备方法,其特征在于,所述的金字塔绒面形貌的基底为硅金字塔绒面。

4.根据权利要求1所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜抑爬原位冷冻升华析晶制备方法,其特征在于,所述的金字塔绒面形貌的基底为沉积有仿形隧穿层的硅金字塔绒面、涂覆有仿形空穴传输层的硅金字塔绒面或涂覆有仿形电子传输层的硅金字塔绒面。

5.根据权利要求1所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜抑爬原位冷冻升华析晶制备方法,其特征在于,钙钛矿前驱体溶胶或溶液中溶质的化学通式为ABX3,其中A选自烷基胺、碱金属或其组合,B选自铅、锡或其组合,X选自Br、Cl、I或其组合。

6.根据权利要求1所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜抑爬原位冷冻升华析晶制备方法,其特征在于,仿形钙钛矿液膜的厚度小于金字塔平均特征高度的60%。

7.根据权利要求1所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜抑爬原位冷冻升华析晶制备方法,其特征在于,温度低于钙钛矿液膜凝固点温度的液体为液氮或者液氩。

8.根据权利要求1所述的绒面均匀钙钛矿膜的液膜抑爬原位冷冻升华析晶制备方法,其特征在于,真空抽气处理的时间小于或等于3s。

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