[发明专利]一种通过煤焦油浆态床加氢尾渣制备中间相炭微球的方法

说明书

本发明公开了一种通过煤焦油浆态床加氢尾渣制备中间相炭微球的方法，包括下述步骤：取煤焦油浆态床加氢尾渣研磨，与母液混合，超声震荡1‑2h后形成悬浮液，倒入高压反应釜内密闭，初压为0‑3Mpa，氮气气氛下升温至300～450℃反应，反应结束后，自然冷却至室温，产物经过滤、洗涤后真空干燥即可获得球形的中间相炭微球。本方法以煤焦油浆态床加氢尾渣为原料，通过加入母液，与原料形成均一的悬浮液，避免了原料直接热缩聚易生焦的问题，制备出的中间相炭微球球形度较好，粒径分布较为均匀。

技术领域

本发明涉及一种新型炭材料制备技术领域，特别涉及一种通过煤焦油浆态床加氢尾渣制备中间相炭微球的方法。

背景技术

煤焦油浆态床加氢尾渣是煤焦油在浆态床中经加氢反应后蒸馏得到的大于500℃的馏分，约占20-30％，这部分尾渣性质比较劣质，含有较多的胶质、沥青质，大部分的金属催化剂经蒸馏后残留在尾渣中，在加工利用方面存在着利用率低和环境污染等问题。但煤焦油浆态床加氢尾渣又具有含碳量高，易于石墨化且资源丰富，价格低廉等优点，具有制备中间相炭微球的潜质。中间相炭微球是一种向列液晶结构，它是由富含稠环芳烃的化合物经热处理后，发生热裂解和热缩聚反应，在表面张力的作用下呈现球形，这些具有各向异性的小球体就是中间相炭微球的雏形。从中间相炭微球发展至今，开展了对中间相炭微球的结构、生长机理及应用等方面的研究，中间相炭微球已广泛应用于高性能碳材料、催化剂载体、高性能液相色谱柱填料等。

煤焦油浆态床加氢尾渣含有较多的胶质、沥青质，在热处理过程中存在易生焦，中间相炭微球难以分离等问题。因此如何避免生焦，延长反应时间，制备出球形度好、收率高的中间相炭微球对实现煤焦油浆态床加氢尾渣的高效利用具有现实意义。本发明通过加入母液，与原料形成均一的悬浮液，避免了原料直接热缩聚易生焦的问题。

发明内容

本发明提供一种通过煤焦油浆态床加氢尾渣制备中间相炭微球的方法，用本发明所制备的中间相炭微球球形度好，粒径分布均匀。

为了达到上述目的，本发明选择内蒙古煤焦油浆态床加氢尾渣为原料，与母液按一定质量比混合均匀，采用悬浮液法制备中间相炭微球，通过改变其质量比及反应温度和反应时间来改变炭微球粒径大小，具体制备方法如下：

一种通过煤焦油浆态床加氢尾渣制备中间相炭微球的方法，包括下述步骤：取煤焦油浆态床加氢尾渣研磨，与母液混合，超声震荡1-2h后形成悬浮液，倒入高压反应釜内密闭，初压为0-3Mpa，氮气气氛下升温到300～450℃反应，反应结束后，自然冷却至室温，产物经过滤、洗涤后真空干燥即可获得球形的中间相炭微球。

其中，优选地，所述煤焦油浆态床加氢尾渣是中低温煤焦油经浆态床加氢反应后蒸馏得到的＞500℃产物。

其中，优选地，所述煤焦油浆态床加氢尾渣研磨后过80～200目筛，使粒径控制在50～200μm之间。

其中，优选地，所述母液是催化裂化油浆、二甲基硅油、丙三醇、苯甲基硅油中的任意一种或几种。

其中，优选地，所述母液与尾渣的质量比为1:1～5:1。

其中，优选地，在所述高压反应釜内的反应时间为2～10h。

其中，优选地，所述洗涤的溶剂为正庚烷，所述真空干燥的温度为90～120℃、干燥时间0.5～3h。

本发明所提供的以煤焦油浆态床加氢尾渣为原料制备中间相炭微球的方法，与现有技术相比具有的优点与积极效果在于：实现了制备出球形度较好的中间相炭微球，不仅极大的促进了对高性能结构材料的开发利用，而且为煤焦油浆态床加氢尾渣的综合利用开辟了广阔的前景。

附图说明