[发明专利]一种包含特殊加料方式的吸水性树脂表面交联工艺

权利要求书

1.一种包含特殊加料方式的吸水性树脂表面交联工艺，其特征在于包含以下步骤：

1)将分散剂溶解在石油烃类溶剂中，形成所谓的油相；

2)将丙烯酸单体倒入质量浓度为20-40％的氢氧化钠溶液中，待酸碱中和反应冷却至室温后，依次加入含引发剂、内交联剂的水溶液，形成所谓的水相；

3)将2)步骤所得水相倒入1)步骤的油相中搅拌混合，通氮气充分置换，升温并进行一段油包水反相悬浮聚合，得到一段聚合水凝胶颗粒的悬浮液；

4)将3)步骤所得的悬浮液冷却，再次加入上述步骤2)配制的水相，边通氮气除氧边搅拌5-30min，随即升温进行二段聚合，得到团聚态的二段聚合水凝胶颗粒；

5)分两或三个阶段共沸脱除4)步骤所得水凝胶颗粒中的水，控制每阶段表面交联前体系含水量，每个阶段分别加入表面交联剂水溶液进行分批表面交联，进而得到表面差异化分布且具有多层核壳结构的SAP颗粒；

6)将混合液过滤或升温蒸馏，进一步干燥并筛分即可得到葡萄串状的目标SAP颗粒。

2.根据权利要求1所述的方法，其中1)步骤所述分散剂为HLB值小于7的表面活性剂，优选蔗糖脂肪酸酯、山梨醇酐单硬脂酸酯、山梨醇酐单油酸酯、三聚甘油单硬脂肪酸酯和十八烷基单磷酸酯中的至少一种，用量为丙烯酸单体质量分数的0.01-5％。

3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其中1)步骤所述石油烃类溶剂为脂肪烃、脂环烃或芳香烃中的至少一种，适宜的脂肪烃选自于正戊烷、正己烷、正庚烷、石油醚；适宜的脂环烃选自于环戊烷、甲基环戊烷、环己烷、甲基环己烷；适宜的芳香烃选自苯、甲苯、二甲苯。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中1)步骤所述油相与水相的质量比为0.1-10:1,优选为1-5:1。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中2)步骤所述水相，即丙烯酸中和液的中和度为60-85％，丙烯酸单体的质量浓度为20-50％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中2)步骤所述引发剂选自于过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵或者2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐中的一种或多种，用量为丙烯酸单体质量分数的0.005-5％。

7.根据权利要求1-6所述的方法，其中2)步骤所述内交联剂选自于含羟基的乙二醇、丙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚甘油、聚乙烯醇、三羟甲基氨基甲烷；含环氧基团的乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚甘油缩水甘油醚；含反应型双键的乙二醇双丙烯酸酯、丙二醇双丙烯酸酯、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇双丙烯酸酯、聚丙二醇双丙烯酸酯、季戊四醇三烯丙基醚、乙氧基化甘油三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三烯丙基胺、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或多种，用量为丙烯酸单体质量分数的0.005-1％。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其中3)步骤所述聚合温度为30-120℃，优选为50-90℃；聚合时间为0.1-5h，优选为0.5-2h。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其中4)步骤所述的冷却温度为0-50℃，优选为5-30℃。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其中4)步骤所述的水相与步骤3)悬浮液中水相的质量比为0.5-10:1，优选为1-2:1。

11.根据权利要求1-10任一项所述的方法，其中5)步骤中进行分批表面交联的水分脱除量控制在70-90％范围内，并且当分两个阶段时，第一阶段控制的水分脱除量≤第二阶段控制的水分脱除量；

当分为三个阶段时，第一阶段控制的水分脱除量≤第二阶段控制的水分脱除量≤第三阶段控制的水分脱除量。