[发明专利]一种含有石墨烯的高弹模量复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种含有石墨烯的高弹模量复合材料的制备方法，其利用一种含有石墨烯的高弹模量复合材料的制备装置以实施，该制备装置，包括：

旋涂机底座(1)、聚碳酸酯预制件(2)、大烧杯(3)、密闭通风橱(4)、抽气机(5)、出气管(6)；

所述旋涂机底座上具有一旋涂机托盘(7)，所述旋涂机托盘(7)在侧部不与旋涂机底座(1)接触；所述旋涂机底座能够以0.5-5转/s的速度带动旋涂机托盘(7)转动；

所述聚碳酸酯预制件(2)使用模具制备，具备下开槽和上开槽，下开槽可以与旋涂机托盘(7)紧密配合，上开槽可以与大烧杯(3)紧密配合，上开槽内侧侧方具有上开槽橡胶圈(8)，下开槽内侧侧方具有下开槽橡胶圈(9)；

所述密闭通风橱能够密闭，且具有可开闭的柜门(10)，且具有可开闭的进气口(11)和内部压力表(12)，所述旋涂机底座(1)的电源线自所述密闭通风橱(4)的侧下方以不漏气的方式引出；

所述抽气机(5)具有显示面板，用于显示当前开启与否以及抽出气体的流量；

所述内部压力表的显示部分在密闭通风橱(4)外部可观察到；

所述聚碳酸酯预制件(2)的材质为硬质的聚碳酸酯；所述出气管(6)的材质为透明的环氧树脂；所述大烧杯(3)的材质为玻璃，容量在200-500ml之间；

所述上开槽橡胶圈(8)和下开槽橡胶圈(9)的材质为耐刮擦的热硫化丁基橡胶，表面平滑；

所述抽气机有若干档位，抽气风量在0.5-5L/min之间，通过交流电转换的12V直流电供电；其特征在于，制备方法包括以下步骤：

(1)石墨烯微片制备步骤：以预制的大量膨胀石墨片层为原料，在无水乙醇中经1h以上的超声剥离生成石墨烯微片分散液；

将石墨烯微片分散液的溶剂无水乙醇补充至200ml以上，超声震荡3-5min，马上弃去上层一半的分散液，再补充至200ml以上的容积，重复以上过程至少5次，直至石墨烯微片的平均径向尺寸高于5um；旋蒸掉所有溶剂，得到大径向尺寸的石墨烯微片；

(2)前体液制备步骤：

取前述大烧杯(3)，将1.8-2.2g的聚轮烷衍生物HyPR-PCL加入到150-200ml的除水三氯甲烷中，磁力搅拌30-90min，直至完全溶解，然后加入0.18-0.22g的步骤(1)制备的石墨烯微片，0.08-0.12g的聚乙烯吡咯烷酮，混合物超声15-30分钟，再加入二月桂酸二丁基锡0.05-0.2g，再次超声分散15-30min，将所述聚碳酸酯预制件(2)完全卡入所述旋涂机托盘(7)之上，将该大烧杯移入所述密闭通风橱(4)内的旋涂机托盘(7)之上，并使大烧杯(3)完全卡入所述聚碳酸酯预制件(2)的上开槽之中；

(3)微旋制备步骤：打开抽气机不断抽气10min，同时用惰性气体瓶从进气口送入惰性气体，使所述旋涂机底座以1-3转/s的速度持续旋转，同时不断重复以下微旋步骤：以抽气风量在1-3L/min之间的速度抽气，直至密闭通风橱(4)内部气压在0.98-0.95个大气压之间，密闭10分钟，打开进气口送入惰性气体至内部为1个大气压，关闭进气口；重复以上微旋步骤直至大烧杯(3)内只剩固体，再静置12-24h至固体彻底干燥，起出得到HyPR-PCL与大尺寸石墨烯微片的复合材料膜。

2.如权利要求1所述的一种含有石墨烯的高弹模量复合材料的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中，在无水乙醇中经2h以上的超声剥离生成石墨烯微片分散液；将石墨烯微片分散液的溶剂无水乙醇补充至220ml以上，超声震荡4min，马上弃去上层一半的分散液，再补充至220ml以上的容积，重复以上过程至少8次，直至石墨烯微片的平均径向尺寸高于5um；

所述步骤(2)中，将1.9g的聚轮烷衍生物HyPR-PCL加入到180ml的除水三氯甲烷中，磁力搅拌60min，然后加入0.19g的步骤(1)制备的石墨烯微片，0.08g的聚乙烯吡咯烷酮，混合物超声18分钟，再加入二月桂酸二丁基锡0.08g，再次超声分散15min；

所述步骤(3)中，使所述旋涂机底座以1.5转/s的速度持续旋转，同时不断重复以下微旋步骤：以抽气风量在2L/min的速度抽气，直至密闭通风橱(4)内部气压在0.96个大气压，再静置18h至固体彻底干燥。