[发明专利]石墨烯与纳米纤维与纳米颗粒的复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯与纳米纤维与纳米颗粒的复合材料的制备方法，其利用一种石墨烯与纳米纤维与纳米颗粒的复合材料的制备装置以实施，其特征在于，所述制备装置包括：

上筒体(3)、上压环(2)、上压环橡胶(1)、下压环橡胶(4)、下压环(5)、下筒体(6)、底板(7)、出气口(8)、出气管(9)、缓冲球(12)、下液管(13)、抽气管(10)、抽气机(11)；

上述上筒体位于上压环之上，上筒体最下方具备一圈上凸缘，上压环最内侧具有与上凸缘相配合的上凹槽，上筒体和上压环通过上凸缘和上凹槽紧密配合；

所述上压环橡胶(1)位于上压环下表面并呈圆环状，所述下压环橡胶(4)位于下压环上表面并呈圆环状，所述上压环橡胶(1)和下压环橡胶(4)是厚度在600μ m-1000μ m之间的均匀薄层，并用胶将所述上压环橡胶(1)粘合在上压环下表面，将所述下压环橡胶(4)粘合在下压环上表面；

所述上压环橡胶(1)和下压环橡胶(4)在俯视方向投影完全重合，在两者之间夹持有完全展平的PCL电纺膜；

上述下筒体位于下压环之下，下筒体最上方具备一圈下凹槽，下压环最内侧具有与下凹槽相配合的下凸缘，下筒体和下压环通过下凸缘和下凹槽紧密配合，所述下凸缘在Z轴方向的长度至少为1cm，所述下凹槽具有与之相配的深度；

所述底板(7)和下筒体(6)是一体成型的，或者是相互配合紧密连接，并在连接处涂有密封胶；

所述出气口(8)垂直于下筒体(6)侧壁，其中心轴线离底板(7)距离不大于10cm；

所述抽气机(11)具有显示面板，用于显示当前开启与否以及抽出气体的流量；

所述上筒体(3)、上压环(2)、下压环(5)、下筒体(6)、底板(7)、出气口(8)的材质为透明或半透明的硬质聚合材料；所述出气管(9)、缓冲球(12)、下液管(13)、抽气管(10)的材质为透明或半透明；

所述下液管(13)的中部设有防反流片，该防反流片只能向下方打开；

所述上压环橡胶(1)、下压环橡胶(4)的材质为耐刮擦的热硫化丁基橡胶，且表面带有凹凸不平的网状纹路；

所述上筒体(3)、上压环(2)、下压环(5)、下筒体(6)、底板(7)、出气口(8)、防反流片的材质为聚丙烯或者聚碳酸酯材料；所述出气管(9)、缓冲球(12)、下液管(13)、抽气管(10)的材质为环氧树脂；

所述抽气机有若干档位，抽气风量在0.5-5L/min之间，通过交流电转换的12V直流电供电；

制备方法包括以下步骤：

1)电纺膜制备步骤：选取适量PCL纤维加入100ml分析纯氯仿之中，超声分散15-30min，得到质量百分数在3-7％的PCL纤维氯仿分散液；

选取电纺电压10-15kV，挤出速度2-4ml/h，接收距离20-30cm，电纺时间2h，环境温度为4-8℃，得到PCL电纺膜；

2)膜夹持步骤：选取得到的大于上压环(2)或下压环(5)面积的PCL电纺膜，依次使用足量的四氢呋喃、无水乙醇、双蒸水、无水乙醇分别清洗硅片至少1次，完全晾干后，将清洗后的PCL电纺膜拉紧并夹持在上压环橡胶(1)和下压环橡胶(4)之间，使其无褶皱；

3)石墨烯微片分散液制备步骤：以预制的大量膨胀石墨片层为原料，在无水乙醇中经1h以上的超声剥离生成石墨烯微片；

将石墨烯微片的溶剂无水乙醇补充至200ml以上，高强度超声震荡3-5min，马上弃去上层一半的分散液，重复以上过程至少5次，直至石墨烯微片的平均径向尺寸高于5-10μ m；

4)负压附着步骤：将含有前述平均径向尺寸高于5-10μ m的石墨烯微片质量百分比在5-10％之间的氯仿分散液100-150ml经1-2min超声分散，以极慢速度导入上筒体(3)内，在倾倒完毕之后，将所述抽气机以0.5-1.5L/min流率抽吸2-5s后停止5-8s的方式反复循环，直至透过下筒体观察到PCL电纺膜无明显液体滴下；用废液筒接收下液管(13)流出的液体并回收；

重复超声分散至回收的过程10-20次；

将附着石墨烯微片后的电纺膜剪下被石墨烯附着的圆形部分，依次使用足量的四氢呋喃、无水乙醇、双蒸水、无水乙醇分别清洗硅片至少1次，完全晾干，得到石墨烯PCL电纺膜复合材料；

5)微碳化步骤：将石墨烯PCL电纺膜复合材料放在加热容器中拉平，在210-225℃下微碳化30-90min；

6)水热反应步骤：将硝酸钴、硝酸锌、硫脲和尿素按照2:1:2:4的质量配比溶于足量1：9体积比的无水乙醇去离子水的混合液中，强烈搅拌下反应；反复加热-降温至4℃至少三次，去除析出的缩二脲，得到盐溶液；

将100-150ml的盐溶液与1-3g石墨烯PCL电纺膜复合材料放入水热釜中，200-220℃下反应16-24h，依次使用足量的四氢呋喃、无水乙醇、双蒸水、无水乙醇分别清洗硅片3-5次，得到了硫化钴锌/石墨烯微片/PCL电纺膜复合材料。