[发明专利]一种石墨烯基底涂覆太阳能电池及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯基底涂覆太阳能电池的制备方法，其制得如下的一种石墨烯基底涂覆太阳能电池：

包括铜导线(1)、银胶(2)、Ti/Au电极(3)、多层石墨烯层(4)、n型硅片(5)、In-Ga合金层(6)、导电铜基底(7)；n型硅片的上表面四周带有绝缘层(8)，中间表面被围成方形，所述Ti/Au电极位于绝缘层之上；多层石墨烯层每一层的面积都大于所述n型硅片的上表面并覆盖所述上表面；In-Ga合金层是处于n型硅片下表面和导电铜基底上表面之间的粘附夹层，且使得n型硅片下表面和导电铜基底上表面相互平行；n型硅片的上表面具有5-15um深度的均匀排布的微孔(9)阵列，且其中填满平均径向尺寸低于15um且平均厚度低于2um的石墨烯微片(10)，且几乎无空隙；Ti/Au电极部分区域粘附所述银胶，铜导线自所述银胶之中引出，

该制备方法特征在于，包括以下步骤：

1)硅片表面清洗步骤：选取上表面四周带有绝缘层，中间表面被围成方形的n型硅片，依次使用足量的四氢呋喃、无水乙醇、双蒸水、无水乙醇分别清洗硅片3-5次，每次清洗都由5-10min的超声清洗和10-15min的晾干步骤组成，得到清洗后的n型硅片；

2)光刻胶涂覆步骤：选取正性光刻胶，分多次在清洗后的n型硅片表面旋涂，旋涂条件为每滴2-5滴光刻胶，在旋涂台上依次进行500r/min下6-10s，中速1600r/min下10-15s，高速3200r/min下25-30s旋转各一次，经过至少20个三速循环的旋涂，通过SEM观测光刻胶层厚度是否大于1um，如果大于1um，则得到待光刻硅片，进入步骤(3)，如果仍小于1um，重复步骤(2)；

3)掩膜曝光步骤：对于待光刻硅片，将其放到90-110℃的加热台上烘烤2-4min，选用具有均匀相间的20-40um的微孔的微孔掩膜板覆盖其上并保证平行和紧密接触，进行光刻曝光15-20s，并显影15-20s，得到曝光后硅片；

4)反应离子刻蚀步骤：反应离子刻蚀腔室通入气体，按照BCl3：Ar流率比4～2:1持续通入混合气体并导出，将曝光后硅片放入聚酯材料的嵌槽中，使其嵌入嵌槽中仅仅露出带有蚀刻微孔的面，连带嵌槽一起放入反应离子刻蚀腔室中，刻蚀15-30min，将刻蚀后的硅片放入丙酮中超声清洗5min以上，依次用足量的丙酮、双蒸水、无水乙醇分别清洗至少一次，用惰性气体吹干，即得到表面微孔阵列硅片；

5)石墨烯微片的填充准备步骤：配制石墨烯微片分散液，先取粘度值在5.0以下的超低粘度PVA粉末，进行超细粉碎，粉碎至平均粒径在60um以下，得到PVA超细粉待用；

以膨胀石墨片层为原料，经1h以上的超声剥离生成平均径向尺寸低于15um且平均厚度低于5nm的石墨烯微片；

将无水乙醇和双蒸水按照8-16:1的体积比混合作为分散剂；

将PVA超细粉和石墨烯微片与分散剂按照重量比配成分散液，其中PVA超细粉重量占分散液的0.2-1％的质量百分比，石墨烯微片重量占分散液的5-8％的质量百分比；

6)石墨烯微片的填充进行步骤：将表面微孔阵列硅片放置于旋涂台上，将分散液经超声分散后，在10s内滴至表面微孔阵列硅片表面，至表面均覆盖一层分散液，在旋涂台上依次进行低速500-700r/min下6-10s，高速1600-2000r/min 下10-15s的旋转，再用于表面微孔阵列硅片的表面平行的吹扫气将表面残余分散液吹扫除去；

反复进行以上步骤50-100次，得到填充硅片；

7)再清洗步骤：依次使用足量的四氢呋喃、无水乙醇、双蒸水、无水乙醇分别清洗硅片至少1次，得到清洗后的填充硅片；

8)电池制备步骤：利用超高真空电子束蒸发法，在填充硅片的周围绝缘层上制备Ti/Au电极，作为石墨烯的电极部分，准备PMMA支撑的单层石墨烯，采用湿法转移技术将该单层石墨烯转移至填充硅片之上并覆盖全部表面，在极缓和的惰性气体气流中晾干，90℃下烘烤15-20min，利用足量丙酮浸泡15-20min去除PMMA，再依次用足量四氢呋喃和无水乙醇清洗表面去除丙酮；

重复以上过程3-5次，固定多层石墨烯层；

9)硅片基底制备步骤：打磨去除硅片基底的氧化层，并用喷壶承装无水乙醇清洗多次并晾干，在该打磨后表面均匀涂抹In-Ga合金并将其整体粘附在导电铜基底上，硅片表面的Ti/Au电极适宜处涂抹银胶并引出铜导线作为电极，得到石墨烯基底涂覆太阳能电池结构。

2.如权利要求1所述的一种石墨烯基底涂覆太阳能电池的制备方法，其特征在于：

步骤1中依次使用足量的四氢呋喃、无水乙醇、双蒸水、无水乙醇分别清洗硅片4次，每次清洗都由8min的超声清洗和12min的晾干步骤组成；

步骤2中旋涂台上依次进行500r/min下8s，中速1600r/min下12s，高速3200r/min下27s旋转各一次；

步骤3中将其放到100℃的加热台上烘烤3min，选用具有均匀相间的25-30um之间的微孔的微孔掩膜板覆盖其上并保证平行和紧密接触，进行光刻曝光15s，并显影15s；

步骤4中BCl3：Ar流率比3:1，刻蚀20min；

步骤5中超低粘度PVA粉末，粉碎至平均粒径在50um以下；将无水乙醇和双蒸水按照12:1的体积比混合作为分散剂，PVA超细粉重量占分散液的0.5％的质量百分比，石墨烯微片重量占分散液的6％的质量百分比；

步骤6中，在旋涂台上依次进行低速600r/min下8s，高速1800r/min下12s的旋转，以及反复进行以上步骤80次；

步骤8中，90℃下烘烤16min，重复以上过程4次；

步骤9中，在该打磨后表面均匀涂抹In-Ga合金并将其整体粘附在导电铜基底上，粘附时注意保持硅片基底与导电铜基底外表面平行，且干燥至少2h后再进行下一步操作。