[发明专利]一种利用化成箔废水制备电池级磷酸铁的方法及其制备的磷酸铁

说明书

本发明公开了一种利用化成箔废水制备电池级磷酸铁的方法及其制备的磷酸铁。该制备方法包括如下步骤：S1.沉淀：在化成箔废水中同时加入铁盐、氧化剂和沉淀剂，沉降制备得到磷酸铁浆料；S2.制备二水磷酸铁浆料：将S1中的磷酸铁浆料浓缩过滤，过滤得到的磷酸铁浆料沉降反应制备得到二水磷酸铁浆料；S3.制备磷酸铁：将S1中的二水磷酸铁浆料过滤，洗涤，脱水，制备得到磷酸铁。本发明的制备方法将化成箔废水作为磷源制备电池级磷酸铁，工艺流程简单，产品杂质含量低，有效的利用化成箔废水中的磷资源，且制备的磷酸铁颗粒均一，滤饼过滤效率更高，无需加入絮凝剂，除磷后没有向化成箔废水引入新的杂质，对化成箔废水进行后续处理无影响。

技术领域

本发明涉及化成箔废水处理技术领域，更具体地，涉及一种利用化成箔废水制备电池级磷酸铁的方法及其制备的磷酸铁。

背景技术

目前化成箔是主要使用磷酸、硫酸盐等试剂进行表面处理，处理废水往往含有大量的磷酸根，铵根和硫酸根，化成箔废水除磷往往是使用氢氧化钙或者氯化镁调节pH值，形成磷酸钙、羟基磷酸钙和磷酸铵镁沉淀。以上处理方法主要存在以下缺点：1.使用上述两种除磷工艺制备的磷酸钙和磷酸铵镁沉淀产品附加值不高，一般只能廉价销售或者作为固废处理，无法获得较好的经济利益；2.磷酸钙或者磷酸铵镁是微小的颗粒，必须使用絮凝剂进行聚合成较大的颗粒后才能进行过滤再进行后段污水处理，导致化成箔废水处理速度较慢，影响生产。

目前主流的磷酸铁生产工艺的磷源是使用磷酸或者磷酸铵盐，制备一吨磷酸铁需要使用0.9吨左右的的磷酸铵盐，如果使用农业级或者高纯级磷酸铵盐成本需要4000～6000元，常规使用农业级或者高纯级磷盐的进行制备磷酸铁的工艺成本太高。

化成箔生产废水中含有大量的磷酸根，回收利用化成箔废水生产磷酸铁不仅可以实现化成箔废水的废物利用，而且有利于降低磷酸铁的生产成本。现有技术CN102826691A公开了一种电极箔化工段磷酸废液处理工艺，其先采用聚丙烯酰胺进行固液分离，对于分离的初级磷酸铝先后加入硫酸亚铁和双氧水，制备得到磷酸铁，该现有技术利用化成箔生产废水生产的磷酸铁杂质含量高，且颗粒细小不具有好的产品品质。

因此，提供一种可以制备得到低杂质含量且颗粒大且均一的化成箔废水生产磷酸铁的方法具有非常重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有化成箔废水回收利用的缺陷和不足，提供一种利用化成箔废水制备电池级磷酸铁的方法。

本发明的目的是提供一种由上述方法制备得到的磷酸铁。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

一种利用化成箔废水制备电池级磷酸铁的方法，包括如下步骤：

S1.沉淀：在化成箔废水中同时加入铁盐、氧化剂和沉淀剂，沉降制备得到磷酸铁浆料，其中铁盐、化成箔废水中磷盐和氧化剂的摩尔比为0.97～1.01：1～1.10：0.6～0.9；

S2.制备二水磷酸铁浆料：将S1中的磷酸铁浆料浓缩过滤，过滤得到的磷酸铁浆料沉降反应制备得到二水磷酸铁浆料，其中所述二水磷酸铁浆料的粒径为5～15μm；

S3.将S1中的二水磷酸铁浆料过滤，洗涤至洗液pH值为3～6，脱水，制备得到磷酸铁，脱水温度为500～600℃。

本发明的磷酸铁的制备方法使用大量的化成箔废水作为磷源，通过加入特定配比的铁盐、氧化剂和沉淀剂，生产磷酸铁沉淀，经过浓缩过滤，沉降熟化制备得到大颗粒的二水磷酸铁浆料，再经过特定的高温脱水制备得到最终产品磷酸铁。本发明通过各步骤工艺的结合使用制备得到的磷酸铁颗粒较大，无细小颗粒，粒径大小范围为5～15μm，粒度分布均匀，粒度D50≈8～10μm，杂质含量低，具有粒径大且均匀，杂质含量少的优势，可完全满足电池级磷酸铁的标准要求。