[发明专利]一种含石墨烯的电极正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种含石墨烯的电极正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)石墨烯微片制备步骤：

以预制的大量膨胀石墨片层为原料，在无水乙醇中经1.5h以上的超声剥离生成石墨烯微片分散液；经过超声，取出上层分散液，未剥离的石墨留在容器中；

将上层分散液的溶剂无水乙醇补充至220ml以上，超声震荡3-5min，静置5-10s，马上弃去上层一半的分散液，再补充无水乙醇至220ml以上的容积，重复以上过程至少15次，直至用AFM或SEM确认石墨烯微片的平均径向尺寸高于5um；旋蒸掉所有溶剂，常温干燥，得到大径向尺寸的氧化石墨烯微片；

2)石墨烯微片还原步骤：

取一2L以上容积的四口瓶，放入180重量份的双蒸水，从四口瓶第一口插入搅拌棒以3-10转/秒搅拌，并保温在35-45℃持续搅拌；

取0.2-0.4重量份的经过多次冻干粉碎至平均粒径在60um以下的PVA超细粉从四口瓶第二口加入完毕；取20重量份的大径向尺寸的氧化石墨烯微片，从四口瓶的第二口加入，全部加入后，取5-10重量份的抗坏血酸，在35-45℃下用两倍的双蒸水溶解，保持在35-45℃下磁力搅拌抗坏血酸溶液，并用滴管以20-30滴/min的速度从四口瓶的第三口加入，直至加入完毕；

搅拌10-15min，从第三口滴加氨水，滴加同时测pH值，在pH值稳定地高于7且保持5min以上时，停止滴加氨水；

再搅拌10-15min，将四口瓶中的混合物倒出，除去上层清液后用过量的40℃的无水乙醇、双蒸水、无水乙醇、双蒸水、无水乙醇、双蒸水连续洗涤6次，得到完全还原的大径向尺寸的氧化石墨烯微片；

3)石墨烯/氢氧化镍电极材料的制备

取一2L以上容积的四口瓶，放入100-120ml双蒸水，从四口瓶第一口插入搅拌棒以3-10转/秒搅拌，并保温在35-45℃持续搅拌；

取0.5-1g的经过多次冻干粉碎至平均粒径在60um以下的PVA超细粉从四口瓶第二口加入完毕；

取10-12g的大径向尺寸的氧化石墨烯微片，从四口瓶的第二口加入，全部加入后，持续搅拌5-10min，再从四口瓶的第三口加入8-10g的NiCl₂·6H₂O，持续搅拌5-10min，再从四口瓶的第三口加入1ml氨水，持续搅拌15-20min后，将全部混合物倒入水热反应釜中；

水热循环反应：将水热反应釜放入90℃的恒温箱中3h，拿出放在旋涂机底座上以2-5转/s的速度旋转25-35min，再放回90℃的恒温箱，重复以上水热-旋转步骤至少3次；

将水热反应釜中的混合物倒出，除去上层清液后用过量的40℃的无水乙醇、双蒸水、无水乙醇、双蒸水、无水乙醇、双蒸水连续洗涤6次，得到滤饼，在30-40℃的流动氮气环境下在容器内摊开滤饼，干燥过夜，得到正极材料。