[发明专利]一种从檀香叶中提取高纯牡荆素和异牡荆素的方法有效
申请号: | 201811420926.0 | 申请日: | 2018-11-22 |
公开(公告)号: | CN109232548B | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 贺丽苹;余雪婷;周铭林;刘耀慧 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
代理公司: | 广州正明知识产权代理事务所(普通合伙) 44572 | 代理人: | 成姗 |
地址: | 510000 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 檀香 提取 高纯 牡荆素 异牡荆素 方法 | ||
本发明提供了一种从檀香叶中提取高纯牡荆素和异牡荆素的方法,所述方法包括:将干燥粉碎的檀香叶用乙醇或者甲醇重复提取2~3次,合并滤液,脱色剂脱色,减压浓缩,浓缩液依次使用石油醚、乙酸乙酯萃取2~3次;合并乙酸乙酯萃取液浓缩后冻干,水浴使其充分溶解,离心分为沉淀和上清;沉淀用75~85℃水浴后离心,得沉淀后冷冻干燥即为牡荆素;上清浓缩后,采用冷却结晶的方式即得异牡荆素。本发明得到的牡荆素和异牡荆素的纯度高于98%,且方法简单,操作简便,成本低,提取效率高,得到的产品纯度高,能实现大规模生产。
技术领域
本发明属于植物提取领域,更具体地,涉及一种从檀香叶中提取高纯牡荆素和异牡荆素的方法。
背景技术
檀香(SantaLum aLbum L.)又名真檀,白旃檀,震檀等,是檀香科檀香属的一种半寄生常绿小乔木。原产于印度南部、印度尼西亚等地,是一种集药用、香料、佛教用品、精细工艺品和优良雕刻材料于一体的重要经济树种。牡荆素和异牡荆素是檀香叶含量较高的两种黄酮类物质,属于碳苷类黄酮,结构稳定,不易降解。具有抗肿瘤、降血压、止痉挛、抗菌等生理活性,主要用于治疗心血管疾病,也可用于制备抗癌,预防肿瘤的药物、食品或保健品。其中,已有牡荆素成药注射针剂用于临床医疗心血管疾病的治疗。
专利名为“一种从山楂叶中同时提取牡荆素和槲皮素的方法”的“CN102040593A”中国专利公开了一种牡荆素的提取方法,工艺方法是把原料粉碎,超声醇提,再加入大孔树脂柱吸附,取沉淀物加水回流溶解,趁热过滤,固体物和母液分别结晶纯化,真空干燥得槲皮素和牡荆素。该方法需过柱分离,工艺复杂繁琐,不利于规模化生产。专利名为“从广金钱草中提取分离异牡荆素的方法和系统”的“CN105085498A”专利公开了一种异牡荆素的提取方法,利用乙醇对广金钱草进行回流提取,获得广金钱草提取物;利用醇体系对提取物进行3次色谱分离,得到异牡荆素。该方法利用色谱分离,存在成本高、难大规模生产、操作复杂等问题。专利名为“一种从天然产物中提取分离牡荆素和异牡荆素的方法”的“CN102219782A”专利公开了用醇类溶剂结合超声浸提,然后萃取,再分别通过柱层析和制备液相的分离方法得到异牡荆素和牡荆素。该方法存在实验成本高,操作复杂,回收率较低等问题。
综上可知,现有的提取牡荆素和异牡荆素的工艺方法较多,但总体而言,现有方法均存在相对陈旧,生产周期长,成本高,产品得率低和纯度不高的问题。
发明内容
为克服上述缺点,本发明提供了一种从檀香叶中提取高纯牡荆素和异牡荆素的方法,该方法具有提取步骤简单,耗费成本低,产品得率和纯度高等优点,所述方法包括如下步骤:
S1.将檀香叶烘干,粉碎,用40%~80%体积分数的乙醇或甲醇提取,料液比为1∶10~1∶30,提取时间为0.5~2h;过滤得到滤液,重复提取2~3次,合并滤液;
S2.用脱色剂对提取液进行脱色,脱色温度为20~55℃,脱色时间为0.5~2h,得到脱色液;
S3.将脱色液减压浓缩至原体积的1/8~1/12,依次使用0.3~1倍的石油醚、1.5~4倍的乙酸乙酯萃取2~5次,得到乙酸乙酯萃取液;
S4.将乙酸乙酯萃取液浓缩冻干,加入50~100倍的水,在50℃~70℃温度下水浴使其溶解,然后离心分为沉淀以及上清液;
S5.在步骤S4的沉淀中加入15~30倍的水,75~85℃水浴,离心弃上清液,洗涤沉淀后,减压抽滤、冷冻干燥即得牡荆素;
S6.将步骤S4中的上清液浓缩至有固体析出,冷却,析出晶体,过滤,冷冻干燥即得异牡荆素。
优选的,所述的一种从檀香叶中提取高纯牡荆素和异牡荆素的方法步骤S1中,最佳的提取溶剂是50%乙醇,料液比为1∶10~1∶20,提取时间为1~2h,重复提取2~3次。
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