[发明专利]一种钛包铝基β-PbO2

权利要求书

1.一种钛包铝基β-PbO₂-石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)将石墨烯加入到H₂SO₄-HNO₃-H₂O₂-高硫酸钾混合酸溶液中，在温度为50～80℃条件下机械搅拌60～120min；然后进行超声剥离60～120min得到纳米石墨烯；

(2)将步骤(1)的纳米石墨烯清洗干净，然后加入到硼氢化钠溶液中还原10min以上得到还原纳米石墨烯，将还原纳米石墨烯取出后分散到水中得到还原纳米石墨烯分散液，再匀速将SO₃通入到还原纳米石墨烯分散液中进行磺化反应10～30min得到磺化纳米石墨烯；

(3)在步骤(2)的磺化纳米石墨烯加入到水合肼-氢碘酸溶液中进行肼还原10～30min，固液分离，然后采用稀盐酸清洗，过滤、透析得到厚度为0.3～0.5nm的共价键功能化纳米石墨烯；

(4)配制硝酸铅-氟化钠-硝酸溶液，然后再将步骤(3)的共价键功能化纳米石墨烯均匀分散在硝酸铅-氟化钠-硝酸溶液中得到电镀液；其中硝酸铅-氟化钠-硝酸溶液中Pb(NO₃)₂浓度为110～210g/L，NaF浓度为0.1～0.5g/L，HNO₃浓度为5～10g/L；

(5)圆柱形钛包铝基体经机械打磨、水洗、除油、水洗、活化、水洗的预处理得到预处理钛包铝基，以预处理钛包铝基为阳极，不锈钢圈作为阴极，将步骤(4)的电镀液置于超声波中超声处理30～60min，将预处理钛包铝基竖直于圆形电镀槽中心并绕轴心自旋转，不锈钢圈设置在电镀槽内壁，在温度为25～50℃、阳极电流密度为1～2A/dm²、钛包铝基自旋转速度为50～300r/min、镀液搅拌方向与钛包铝基自旋转相反且镀液搅拌速度与钛包铝基自旋转速度一致的条件下，电镀1～2h得到钛包铝基β-PbO₂-石墨烯复合电极。

2.根据权利要求1所述钛包铝基β-PbO₂-石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)H₂SO₄-HNO₃-H₂O₂-高硫酸钾混合酸溶液中H₂SO₄浓度为9～11mol/L，HNO₃浓度为3～5mol/L，H₂O₂质量分数为10％～30％，高硫酸钾浓度为1～3mol/L。

3.根据权利要求1所述钛包铝基β-PbO₂-石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)石墨烯的厚度为10～15nm，导电性为850～1150S/m，石墨烯与H₂SO₄-HNO₃-H₂O₂-高硫酸钾混合酸溶液的固液比g:mL为1:(2～5)。

4.根据权利要求1所述钛包铝基β-PbO₂-石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)硼氢化钠溶液浓度为1～5mol/L。

5.根据权利要求1所述钛包铝基β-PbO₂-石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)还原纳米石墨烯分散液的浓度为50～100g/L；SO₃气体总通入量为3～5mol/L。

6.根据权利要求2所述钛包铝基β-PbO₂-石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)水合肼-氢碘酸溶液中水合肼的浓度为0.5～2.5g/L，氢碘酸浓度为0.5-2.5g/L；稀盐酸浓度为2～6mol/L。

7.根据权利要求2所述钛包铝基β-PbO₂-石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(4)共价键功能化纳米石墨烯与硝酸铅-氟化钠-硝酸溶液的固液比g:L为(5～10):1。