[发明专利]一种含多酚羟基聚苯乙烯系大孔吸附树脂制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种含多酚羟基聚苯乙烯系大孔吸附树脂制备方法及应用，属于高分子材料技术领域，其特征在于制备方法为一锅法制备，包括有机相制备、水相制备和悬浮聚合，共聚珠体经过蒸汽蒸馏，致孔剂全部蒸出后，向反应釜依次加入引发剂Ⅱ、邻苯三酚，本发明的有益效果是:本发明采用了一锅法制备，大大缩短了工艺时间，简化了工艺步骤，避免因频繁导料而占用大量的生产设备和生产场地；创造性的利用了邻苯三酚，采用一步法以聚苯乙烯为骨架，制备的含多酚羟基聚苯乙烯系大孔吸附树脂，具有较高比表面，具有多个酚羟基易于蛋白形成氢键簇体，使其蛋白质吸附力强、吸附量高、选择性好、易再生、使用寿命长、性能稳定等优良特性。

技术领域：

本发明属于高分子材料技术领域，更具体地涉及一种含多酚羟基聚苯乙烯系大孔吸附树脂制备方法及应用。

背景技术：

头孢菌素类的产量占世界抗生素产量的60%以上，而我国头孢菌素C（CPC）产量占到了世界总产量的80%以上。它一般由微生物发酵法生产，发酵法生产头孢菌素C发酵液中含有大量的蛋白质、菌丝体等杂质。其主要来源于培养基和发酵过程中产生的。发酵液中蛋白质等杂质的存在对CPC滤液的过滤澄清以及后续的纯化不利。发酵液的预处理是CPC分离与纯化的首要条件，对CPC的产品质量、收率、成本以及生产效率有着极大的影响。

因此，去除发酵液中的蛋白质等杂质成为CPC纯化中尤为关键的一步。传统去除蛋白的方法有溶剂沉淀法、真空鼓式过滤机、板框加压过滤、平板超滤膜等。有机溶剂沉淀法不仅会消耗大量的有机溶剂，而且不利于其他单元的纯化操作。真空鼓式过滤与板框加压过滤，虽然滤布容易清洗但是由于发酵液粘稠，需要使用助滤剂，操作工艺繁琐，滤液质量与收率低。

在生产过程中为了保证高生产效率，选择合适的超滤膜的孔径尤为重要，若膜孔径太大，没有过滤效果；若膜孔径太小不但过滤速度慢而且头孢菌素有效成损失过高。发酵液的质量波动大，蛋白质成分复杂，分子大小不一。这就使分子小于膜孔径的杂质和CPC一起通过膜，导致去除不彻底，对后面的分离纯化不利，而且极易污染后面的吸附树脂柱。故在超滤的后面增加一个预处理树脂显的尤为必要，不但可以保护后面的吸附柱不受污染，而且利于CPC发酵液的纯化分离。一般的大孔吸附树脂单纯依靠疏水作用，蛋白质等杂质吸附量低，树脂易污染、再生不彻底，导致树脂衰减快。

发明内容：

为解决上述问题，克服现有技术的不足，本发明提供了一种含多酚羟基聚苯乙烯系大孔吸附树脂制备方法及应用；

解决的第一个技术问题是：一般大孔吸附树脂在处理头孢菌素C滤液（超滤后的发酵液）工艺中易污染、吸附量低、再生困难、树脂衰减快导致成本高。

解决的第二个技术问题是：现有的多酚羟基聚苯乙烯系大孔吸附树脂生产工艺繁琐，占用设备和场地较多；

解决的第三个技术问题是：溶剂沉淀法、真空鼓式过滤机、板框加压过滤、平板超滤膜等传统去除蛋白的方法，存在弊端，操作工艺繁琐，滤液质量与收率低的问题；

解决的第四个技术问题是：现有的大孔吸附树脂对蛋白亲和性差且吸附不牢，易被水冲洗下来，导致吸附量低、发酵液纯化效果欠佳的问题。

本发明解决上述技术问题的具体技术方案为：所述的含多酚羟基聚苯乙烯系大孔吸附树脂制备方法，其特征在于所述制备方法为一锅法制备，包括：有机相制备、水相制备和悬浮聚合；

所述有机相制备的步骤为将苯乙烯、交联剂Ⅰ、致孔剂和引发剂Ⅰ混溶得到有机相；

所述水相制备的步骤为将分散剂加入到水中，升温至40-45 ℃溶解30min，冷却至室温加入硼酸和氢氧化钠，调节溶液pH为10-10.5，得到水相；

所述悬浮聚合的步骤为将所述有机相加入到所述水相中，分散成球，粒度均匀后，在75-80℃反应2-4小时，在85-95℃反应12-16小时得到悬浮聚合物；