[发明专利]一种1;3-二溴-4-氟苯的制备方法在审
| 申请号： | 201811422393.X | 申请日： | 2018-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN109354569A | 公开（公告）日： | 2019-02-19 |
| 发明（设计）人： | 陈兴权;董燕敏 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C17/093 | 分类号： | C07C17/093;C07C25/13 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟苯 制备 黄色油状液体 邻氟硝基苯 原料转化率 初始原料 三步反应 重氮化 总收率 还原 合成 | ||
1.1,3-二溴-4-氟苯的制备方法，其特征是以邻氟硝基苯为原料，经过上溴、还原以及重氮化-桑德迈尔三步反应合成1,3-二溴-4-氟苯。
2.如权利要求1所述的1,3-二溴-4-氟苯的制备方法，其特征在于溴代反应时，反应温度控制范围10～30 ℃,较佳温度范围15～20 ℃；采用溴代试剂为选择溴酸盐、溴素、N-溴代丁二酰亚胺、二溴海因等，优选N-溴代丁二酰亚胺为溴代试剂；所用的溴代试剂与邻氟硝基苯的物质的量的比值范围为1.0～1.5:1，较佳比值范围为1.05～1.1:1；采用溶剂为醋酸、硫酸、DMF等，其中以醋酸为最佳；溶剂醋酸体积（mL）与邻氟硝基苯的质量比为3.0～15.0（mL）:1.0（g），较佳的比值范围为4.0～6.0（mL）:1.0（g）。
3.如权利要求1所述的1,3-二溴-4-氟苯的制备方法，其特征在于硝基还原反应时，还原剂选择铁粉或水合肼，优选铁粉作为还原剂；所用的铁粉与5-溴-2-氟硝基苯的物质的量的比值范围为4.0～5.5:1，较佳比值范围为4.0～4.5:1；反应温度控制范围70～105 ℃，优选温度范围85～100 ℃，最佳温度范围90～95 ℃。
4.如权利要求1所述的1,3-二溴-4-氟苯的制备方法，其特征在于重氮化上溴反应时，重氮化试剂选择强酸（盐酸或硫酸）和亚硝酸，优选硫酸和亚硝酸钠作为重氮化试剂；所用硫酸、亚硝酸钠与5-溴-2-氟苯胺的物质的量的比值范围3.5:1.1:1.0～10.5:1.5:1.0；较佳比值范围为5.0:1.3:1.0；成盐温度控制范围0～30 ℃，优选温度范围5～15 ℃，较佳温度范围5～10 ℃。
5.如权利要求1所述的1,3-二溴-4-氟苯的制备方法，其特征在于桑德迈尔反应时，催化剂选择亚铜盐或铜粉，优选溴化亚铜作为催化剂；溴化亚铜与5-溴-2-氟苯胺的质量比值范围为0.25～0.75:1，较佳比值范围为0.5～0.6:1；溴代底物为氢溴酸，氢溴酸与5-溴-2-氟苯胺的物质的量的比值为1.1～3:1，较佳的比值为1.1～1.3:1；分解温度控制范围20～65 ℃，优选温度范围30～50 ℃，最佳温度范围40～45 ℃。
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