[发明专利]一种离子液体催化氯苯硝化制备2,4-二硝基氯苯的方法

权利要求书

1.一种离子液体催化氯苯硝化制备2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤A：将氯苯和催化剂混合，加热至50-60℃，搅拌混合2-4h，制得混合物；

步骤B：将上一步制备得到的混合物与硝酸溶液分别加入微通道反应器中，在微通道反应器中进行硝化反应后，从出口流出，静置24h，取下层液体，将其经过洗涤，中和，干燥后制得2,4-二硝基氯苯；

所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将NaMoO₄加入水中，完全溶解后加入Na₂HPO₄的水溶液，搅拌均匀后，加热，回流反应45-60min，之后降温至60-70℃，搅拌条件下向其中加入WO₃和碳酸钠的混合液，反应45-60min后，加入硫酸调节pH为1-2，搅拌条件下冷却至室温，制得混合溶液；

(2)将乙醚加入步骤(1)制备的混合溶液中，搅拌均匀后，加入硫酸溶液，持续搅拌反应15-20min，停止搅拌，静置1h，取中间层物，减压蒸发去除乙醚，加入水混合均匀后，烘干，重结晶，烘干制得磷钼钨杂多酸；

(3)将吡啶和1，3-丙磺酸内酯混合加入反应釜中，控制温度为30-50℃，持续搅拌反应至完全固化，之后用乙醇进行洗涤，真空干燥制备白色固体，之后向固体上搅拌滴加浓硫酸，控制温度为60-80℃，保温反应2-3h后，真空干燥制得离子液体；

(4)将离子液体与制备的杂多酸混合加入乙醇中，控制温度为60-70℃，持续反应36-48h，反应完成后离心分离，取上层物质，烘干，制得所述催化剂。

2.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于：氯苯和催化剂的使用量质量比为10-17:1。

3.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于：所述制备二硝基氯苯的方法中硝酸溶液的质量浓度为70％-80％；氯苯和硝酸的使用量摩尔比为1:1.2-2.1。

4.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于：NaMoO₄和Na₂HPO₄的使用量摩尔比为10:1，NaMoO₄和WO₃的使用量摩尔比为5:1。

5.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于：所述WO₃和碳酸钠的混合液中碳酸钠的浓度为0.7-1.5mol/L。

6.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于：所述催化剂制备方法步骤(2)中硫酸溶液质量浓度为40％，硫酸溶液的使用量与步骤(1)中混合溶液的体积比为1:1。

7.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于：所述催化剂制备方法步骤(3)中吡啶、1，3-丙磺酸内酯和浓硫酸的使用量摩尔比为1:1:1。

8.根据权利要求1所述的离子液体催化氯苯硝化制备2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于：所述离子液体与杂多酸的使用量摩尔比为5:1。