[发明专利]骨修复用复合柔性SiO2

权利要求书

1.一种骨修复用复合柔性SiO₂-CaO纤维的弹性气凝胶支架，其特征在于，包括分散有SiO₂-CaO纤维的高分子气凝胶，所述的SiO₂-CaO纤维在高分子气凝胶中相互贯穿交错搭接形成三维网络骨架，纤维搭接处的高分子化学交联以对纤维进行固定；所述的骨修复用柔性SiO₂-CaO纤维复合天然高分子气凝胶支架的SiO₂-CaO纤维质量分数为2％，SiO₂-CaO纤维SiO₂与CaO的摩尔比例为60:40；

所述的骨修复用复合柔性SiO₂-CaO纤维的弹性气凝胶支架的制备方法为：

第一步：将0.3moL正硅酸乙酯与0.2moL硝酸钙溶于50mL乙醇和2mL水的混合溶液中，加入0.5mL乙酸做催化剂，水解1h形成溶胶；将12g聚乙烯醇缩丁醛溶于88g乙醇中搅拌3h，配置成溶液；将10g溶胶和8g聚乙烯醇缩丁醛溶液混合，搅拌3h；

第二步：将第一步中配置好的前驱体溶液置于注射器中，采用静电纺丝装置进行纺丝，所得的杂化纳米纤维接收在基材上；纺丝电压为17kV，接收距离为20cm，灌注速度为2mL/h，温度为25±5℃，相对湿度为25±5％；

第三步：将第二步中所得的杂化纳米纤维置于马弗炉，750℃煅烧得到柔性SiO₂-CaO纤维,平均直径为1000nm，长径比为50；

第四步：将2g从猪皮提取的Ⅰ型和Ⅲ型胶原溶于100g 2%醋酸水溶液中，得到胶原的醋酸溶液，将所得SiO₂-CaO纤维分散在胶原的醋酸溶液中，形成均相悬浮液；上述悬浮液中，纤维的质量分数为2％；

第五步：将均相悬浮液在-20℃条件下冷冻，形成柔性SiO₂-CaO纤维分散在胶原中的凝固块；

第六步：以二氧化碳为干燥介质，采用超临界干燥技术处理24h，将凝固块中的水脱除，形成干燥的块状体，得到未交联的分散有SiO₂-CaO纤维的高分子气凝胶支架，所述的SiO₂-CaO纤维在高分子气凝胶中交错搭接；

第七步：将所述脱除水分的气凝胶支架放入含有190mg/mL EDC和115mg/mL NHS溶液中37℃进行化学交联24h，纤维搭接处的高分子化学交联以对纤维进行固定，获得纤维搭接点锚定的三维纤维气凝胶支架；

第八步：将所述交联后三维纤维气凝胶支架浸泡于1wt％的碳酸钠溶液中，中和酸性，75％酒精浸泡12h灭菌后用PBS清洗干净，获得复合柔性SiO₂-CaO纤维的弹性气凝胶支架；所述支架的体积密度为40mg/cm³，平均孔径为170μm；所述的骨修复用复合柔性SiO₂-CaO纤维的弹性气凝胶支架在水中具有压缩回弹性能；所述的骨修复用复合柔性SiO₂-CaO纤维的弹性气凝胶支架的可压缩形变范围为0～90％，10次压缩形变80％后塑性形变为17％。