[发明专利]通过熔融冶金程序制备金属间化合物Nb3Sn的方法

说明书

本发明涉及通过熔融冶金程序制备金属间化合物Nb₃Sn的方法。该方法包括以下步骤：挤压Nb颗粒和Sn颗粒以形成起始电极，由此将挤压的起始电极在真空中在电弧中复熔，由此得到第一模制体。或者，该方法包括以下步骤：将Nb起始电极在真空中在电弧中复熔，其中将Sn颗粒引入在复熔期间形成的熔融Nb中，由此得到第一模制体。适当地选择Nb与Sn的摩尔比使得所得第一模制体包含至少50重量作为A15相的金属间化合物Nb₃Sn以及如果合适的话游离Nb和/或Sn和不可避免的杂质。

本发明涉及通过熔融冶金程序制备金属间化合物Nb₃Sn的方法。本发明还涉及可通过所述方法制备的金属间化合物。

Nb₃Sn为来自铌-锡化合物组的金属间化合物。除Nb₃Sn外，最熟知的相为Nb₆Sn₅和NbSn₂。Nb₃Sn以所谓的A15相结晶，并且已知是具有18.3K的转变温度的II类超导体。由于该转变温度，Nb₃Sn具有明显比铌-钛更好的电性能，但也是极脆的材料，不能直接加工成用于超导线圈的丝(wire)。因此，延展性前体是化合物在超导丝和电缆(cable)中实际使用的基础。

此处提到的实例是青铜方法，其基于由青铜制成的圆柱形模制体。青铜遍及钻孔，向所述孔中插入由特别掺杂的铌制成的棒。青铜棒的外表面被薄钽涂层覆盖并且以铜基体为夹套以改进拉引性能。由该棒拉出的丝然后可以以任何形状盘卷，但不是超导的。它仅在加热至约700℃的温度时获得该属性。在该过程期间，来自青铜的锡扩散到铌丝中。当丝中的组成达到Nb₃Sn时终止退火。钽屏障防止锡在退火过程期间向铜夹套中扩散。在该处理以后，丝为超导的，但也是非常机械敏感的，当丝甚至轻微弯折时，实际超导的Nb₃Sn可能断裂。

在生产用于具有高末端能量的粒子加速器的空腔谐振器(cavity resonator)中，还有利的是使用超导材料如Nb₃Sn。空腔谐振器在该上下文中是关键的，由此权宜之计是使用计算机控制的添加工艺生产这种组件。为此，在添加工艺中需要大量高纯度超导化合物以产生用于加工的相应颗粒。

尤其是，A15相的高纯度Nb₃Sn可用于生产空腔谐振器。

Nb₃Sn可通过使元素在900-1000℃下反应或者在600℃下由NbSn₂和铌以及低含量的Cu作为催化剂得到。作为选择，氯化铌(V)和氯化锡(II)可在1000℃以下的温度下转化以制备Nb₃Sn，由此作为副产物得到气体氯化氢。

EP 0 109 233公开了制备Nb₃Sn的方法，其中卤化铌用液态锡转化，其中卤化铌在其离解温度之下使用并且产物(Nb₃Sn)作为反应混合物中的沉淀物沉降。

上述方法的缺点通常是Nb₃Sn，即作为A15相的铌-锡的产生难以控制。通常，超过微不足道的量的其它铌-锡相作为副产物得到，并且随后难以与主要相分离。由于转化通常不是完全的，需要使用大过量的Sn，其又与随后提纯中的困难有关。

因此，本发明的目的是至少部分地客服现有技术的缺点。

本发明的另一目的是提供能够以高纯度和大量，特别是kg规模制备金属间化合物Nb₃Sn的方法。

本发明的另一目的是提供制备金属间化合物Nb₃Sn的方法，通过所述方法可通过加入的Nb和Sn的量控制Nb₃Sn的收率，并且其中与使用过量Nb或Sn有关的副产物基本是作为伴随产物的纯Nb或纯Sn。