[发明专利]一种QuEChERS-LC-MS/MS同时测定卷烟烟气中10种芳香胺的方法

权利要求书

1.一种QuEChERS-LC-MS/MS同时测定卷烟烟气中10种芳香胺的方法，其特征在于，包括：

(1)将10种芳香胺标准品及内标物配置成不同浓度的混合标准工作液；所述的10种芳香胺为苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺、1-氨基萘、2-氨基萘，3-氨基联苯、4-氨基联苯、2,6-二甲基苯胺和邻甲氧基苯胺；

(2)分别对所述不同浓度的混合标准工作液进行液相色谱-串联质谱分析测定，形成所述10种芳香胺的标准工作曲线；

(3)以剑桥滤片对待测样品的主流烟气气相物和粒相物进行捕集；

(4)对完成捕集的剑桥滤片进行萃取，将萃取液进行QuEChERS样品前处理；

(5)对经QuEChERS样品前处理的萃取液进行与步骤(2)相同条件的液相色谱-串联质谱分析测定，结合测定结果与所述标准工作曲线计算待测样品主流烟气中10种芳香胺的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内标物为邻甲苯胺-d₇、1-氨基萘-d₇、2-氨基萘-d₇、3-氨基联苯-d₉、4-氨基联苯-d₉和邻甲氧基苯胺-d₃；

优选邻甲苯胺-d₇为邻甲苯胺、间甲苯胺、对甲苯胺、苯胺和2,6-二甲基苯胺的内标，1-氨基萘-d₇为1-氨基萘的内标，2-氨基萘-d₇为2-氨基萘的内标，3-氨基联苯-d₉为3-氨基联苯的内标，4-氨基联苯-d₉为4-氨基联苯的内标，邻甲氧基苯胺-d₃为邻甲氧基苯胺的内标。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述剑桥滤片在捕集前经过如下处理：将2.0mL 0.6mol/L盐酸-乙醇水溶液均匀施加于所述剑桥滤片，置于恒温恒湿环境中平衡1～4h。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述捕集采用湿膜片法，包括：取未经处理及处理过的剑桥滤片各一张，分别置于夹烟器中同时捕集卷烟主流烟粒相物和气相物；优选将处理过的剑桥滤片置于夹烟器的前端，且糙面均朝向烟气端。

5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述萃取具体为：取出结束捕集的剑桥滤片，将其放入25-50mL 0.6mol/L盐酸和50μL内标溶液，超声萃取30-60min。

6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述内标溶液中的内标物为邻甲苯胺-d₇(o-TOL-d₇)、1-氨基萘-d₇(1-NA-d₇)、2-氨基萘-d₇(2-NA-d₇)、3-氨基联苯-d₉(3ABP-d₉)、4-氨基联苯-d₉(4ABP-d9)和邻甲氧基苯胺-d₃(o-ASD-d₃)；优选所述内标溶液中，含o-TOL-d₇为5μg/mL,1-NA-d₇和2-NA-d₇为1μg/mL，3ABP-d₉,4ABP-d₉和o-ASD-d₃为0.5μg/mL。