[发明专利]一种纳米氧化镍的制备方法

说明书

一种纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：（1）将油酸与十八烯溶剂混合，搅拌并加热，加入乙酰丙酮镍，加热搅拌，得浅绿色的混合溶液；（2）将油胺和表面活性剂混合，并加入到浅绿色的混合溶液中，加热搅拌得产物的前躯体；（3）将产物的前躯体200~220℃保温6~10 h，取出自然冷却至室温，得灰绿色的氧化镍溶液；（4）往灰绿色的氧化镍溶液中倒入离心溶液，离心，去上清液留底部沉淀，往沉淀中加入清洗溶液，使沉淀分散其中，反复清洗，得纳米级氧化镍。本发明所用原料价格低廉，实验操作简单，无需苛刻的反应环境，无有毒气体产生，提纯简单，可快速得到纳米氧化镍。

技术领域

本发明属于化学科学领域，尤其涉及一种纳米氧化镍的制备方法。

背景技术

当微粒尺寸小到纳米量级时，物质本身的许多固有特性均发生质的变化，呈现出奇异的物理、化学性质，即它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体时相比，将会有显著的不同，出现了所谓的“反常”现象，这种现象称为“纳米效应”；具体主要包括表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、库仑阻塞效应等。正是由于纳米微粒的这些特殊性质,使得纳米材料在磁性材料、电子材料、光学材料以及高强、高密度材料的烧结、催化、传感等方面有广阔的应用前景。

NiO是一种具有较好催化性能的氧化催化剂。Ni²⁺具有3d轨道，对多电子氧具有择优吸附倾向，对其他还原气体也有活化作用并对还原气体的氧化起催化作用。纳米NiO以其较大的表面积、短的晶内扩散通道、丰富的活性位、高的表面原子比及表面能、远高于传统催化剂的活性和选择性，在催化领域备受关注。尤其是近些年来，随着能源稀缺问题的日益加剧，生物质等可再生能源通过热分解技术被开发利用，在一定程度上替代了化石原料，NiO作为一种性价比极佳的催化剂，可以大大提高生物质气化和热解的产率和效率。

氧化镍的制备方法主要分为固相法、液相法、气相法。固相法具有成本低、收率高、反应条件易控制等优点，但存在能耗高、效率低、产品粒径大，粒子容易氧化变形、团聚等缺点。液相法制备纳米氧化镍具有成核和成长过程易调配，成本高和粒径不均一等特点。气相法具有收率高，产能大，但形貌控制比较困难等特点。如CN 107855125 A公开的一种纳米级氧化镍的制备方法，其需要经过马弗炉长时间地高温焙烧，耗能高，得到的氧化镍粒径不均一，不利于广泛应用。

综上所述，纳米氧化镍因产能比较大，制备过程复杂，形貌不均一，反应条件严苛等，限制了它的应用发展。因此研发出一种易于合成、成本低廉、粒径均一的纳米级氧化镍，是十分必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种工艺较简单、速度较快、成本较低的纳米氧化镍的制备方法，所得纳米氧化镍形貌均一、粒径可控。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，

一种纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：

（1）将油酸与十八烯溶剂混合，搅拌并加热至30℃~50℃，加入乙酰丙酮镍，加热至100~120℃后搅拌1~1.5 h，形成均一的溶液，得到浅绿色的混合溶液；

（2）将油胺和表面活性剂混合，并加入到步骤（1）所得浅绿色的混合溶液中，在100~120℃恒温加热、搅拌1~1.5 h，形成棕红色的溶液，得到产物的前躯体；

（3）将步骤（2）所得产物的前躯体转移至高温反应釜中，在电热恒温鼓风干燥箱中200~220℃保温6~10 h，然后取出自然冷却至室温，得灰绿色的氧化镍溶液；

（4）往步骤（3）所得灰绿色的氧化镍溶液中倒入离心溶液，于转速10000~15000rpm离心10~20 min，去上清液留底部沉淀，往沉淀中加入清洗溶液，使沉淀分散其中，如此反复清洗2次以上，清洗得到的粒子即为纳米级氧化镍。