[发明专利]失效钯催化剂绿色回收方法

权利要求书

1.失效钯催化剂绿色回收方法，其特征在于，按如下步骤依次进行：

A、破碎球磨：

将小球状或条型、钯含量为1000-6000ppm的失效Pd/Al₂O₃催化剂磨细至40-100目；

B、溶解：

浓度为3-6mol/L的工业盐酸与步骤A破碎磨细的物料按液固比L/S=4：1，所述液固比单位为升/公斤，将浓度为3-6mol/L的工业盐酸放入搪瓷釜内，搅拌，搅拌速度50-100转/分钟，缓慢将步骤A破碎磨细的物料投入搪瓷釜里，加热至80-95℃，开始滴加氯酸钠溶液，氯酸钠滴加入量为失效催化剂钯量的5-20倍，氯酸钠溶液滴加完后，继续反应4-6小时，停止加热，冷却至室温后，过滤；重复上述溶解过程将滤渣再溶解一次，过滤；2次含钯滤液合并；不溶滤渣钯的含量20-100ppm；

C、硫化：

称取工业级硫化钠，硫化钠的含量为60%，配制成浓度为5-10%的硫化钠溶液，硫化钠的用量：按质量计算，硫化钠加入量与钯的质量比是3-5：1，将步骤B所得含钯滤液转至硫化沉淀槽中，开启搅拌，搅拌速度50-100转/分钟，向沉淀槽缓慢加入配制好的硫化钠溶液，反应30-60分钟；静置6-10小时，过滤，滤饼为硫化钯精矿；

D、高温熔炼：

将步骤C所得硫化钯滤饼放入中频炉中熔炼，缓慢升温至800-1000℃，加入50-100克造渣剂，保温60-120分钟，熔炼结束后，将熔融物倒入铁模中，冷冻，渣与硫化钯锍分离；

E、活化

称取纯铝锭，按纯铝锭：硫化钯锍=1-3：1质量比，将纯铝锭放入中频炉石墨坩埚内，升温至900-1100℃将纯铝锭熔融，然后将步骤D所得硫化钯锍缓慢放入，反应激烈，反应结束后，倒入铁模中，冷至室温，得到铝-钯合金；

F、盐酸溶解除铝

盐酸溶液能溶解铝-钯合金中铝，钯不溶解；将步骤E活化好的铝-钯合金放入反应器中，然后缓慢加入2-4mol/L工业盐酸溶液，直至盐酸溶液把铝溶解完，过滤得到钯精矿；

G、钯精炼

将步骤F得到的钯精矿送至钯精炼车间，采用常用的钯精炼方法，得到99.95%高纯海锦钯产品；

所述造渣剂的制备为称取粒度200-400目的氧化铁矿1份，氧化铁含量为60%；粒度20-40目的二氧化硅1份，二氧化硅含量90%；粒度80-120目的工业碳酸钠1份；将氧化铁矿，二氧化硅和工业碳酸钠充分混匀，为硫化钯熔炼的造渣剂。