[发明专利]食品接触用塑料中十六碳酰胺的检测方法在审
| 申请号： | 201811426410.7 | 申请日： | 2018-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN109557202A | 公开（公告）日： | 2019-04-02 |
| 发明（设计）人： | 蔡开云;陈萍;冯向东;赵素洁;郭婷婷 | 申请（专利权）人： | 湖北稻花香酒业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 成钢 |
| 地址： | 443112*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碳酰胺 内标溶液 食品接触 配制 标准溶液 甲醇溶解 塑料样品 样品溶液 储备液 称取 塑料 标准曲线 含量测定 回归方程 甲醇萃取 浓度梯度 扫描标准 扫描样品 塑料材料 准确度 标准品 浓度比 检测 稀释 回收率 绘制 | ||
1. 一种食品接触用塑料中十六碳酰胺的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）标准溶液的配制
准确称取十六碳酰胺标准品，用甲醇溶解，配制成储备液；准确称取十二碳酰胺，用甲醇溶解，配制内标溶液；然后将十六碳酰胺的储备液进行稀释，得到具有浓度梯度的标准溶液，且其中加入内标溶液0.05mL；
2）样品溶液的配制
塑料样品采用甲醇萃取，得到的液体加入内标溶液后制成样品溶液；
3）采用GC-MSMS扫描标准溶液，以峰面积比值和浓度比绘制标准曲线并得出其回归方程，再扫描样品溶液，计算得到塑料样品中十六碳酰胺的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述储备液的浓度为100mg/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：内标溶液的浓度为100mg/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述具有浓度梯度的标准溶液中内标物十二碳酰胺的浓度，样品溶液中内标物十二碳酰胺的浓度相同。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述具有浓度梯度的标准溶液中十六碳酰胺的浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L和100mg/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述样品溶液制备时，先剪碎或者粉碎成直径小于2mm的颗粒后，加入甲醇，然后进行超声波提取25～35min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3）中，采用GC-MSMS进行扫描时，
色谱条件：色谱柱：ZB-WAXplus石英毛细管柱；进样口温度：250℃；程序升温：初始柱温100℃，保持0min,以10℃/min升至250℃，保持5min；载气：氦气,流速1mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μL；
质谱条件：接口温度260℃，电离方式：电子轰击源；电离能量：70eV；溶剂延时：5min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述十六酰胺标准品的纯度≥95wt%；十二碳酰胺标准品纯度≥96wt%；甲醇为色谱纯。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述GC-MSMS仪器为Agilent7890A-7000B三重四级杆串联气质联用仪。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述塑料样品为食品接触用塑料材料或制品。
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