[发明专利]一种双酯型聚羧酸减水剂及其制备方法在审
申请号: | 201811426842.8 | 申请日: | 2018-11-27 |
公开(公告)号: | CN109535343A | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 杨俊;范雷;董振鹏;于学龙 | 申请(专利权)人: | 四川奥克石达化学股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C04B24/26;C08G65/26;C04B103/30 |
代理公司: | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人: | 赵宇 |
地址: | 611930 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚羧酸减水剂 双酯型 水解 单酯 制备 二乙二醇单甲醚 顺丁烯二酸二酯 混凝土坍落度 丙烯酸酯类 混凝土水化 工艺控制 能力增强 施工性能 传统的 聚羧酸 坍落度 异丙基 正丁基 丙基 二酯 乙基 替换 混凝土 引入 | ||
1.一种双酯型聚羧酸减水剂,其结构通式如下:
其中,P1为-H或-CH3,P2为-H或-CH3,R为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基或二乙二醇单甲醚基,a、b、c、m、n均为整数,m为0~8,n为1~15,a为1~100,b为1~100,c为1~100。
2.一种如权利要求1所述双酯型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取原料:异戊烯醇基聚氧乙烯醚100份、顺丁烯二酸二酯8~30份、共聚小单体7.5~14.5份、还原剂0.25~1份、链转移剂0.17~1份、引发剂0.6~3.5份、水106~180份;其中,顺丁烯二酸二酯的结构式如下:
其中,R为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基或二乙二醇单甲醚基,m和n均为整数,且m为0~8,n为1~15。
(2)将异戊烯醇基聚氧乙烯醚加入至反应釜中,加水并升温,搅拌,配制成浓度为60~70wt%的浓溶液;
(3)将顺丁烯二酸二酯加入水中,搅拌均匀,配制成浓度为40~60wt%的溶液,作为组分A;
(4)将共聚小单体、还原剂和链转移剂加入至剩余水中,搅拌均匀,作为组分B;
(5)将步骤(2)中的浓溶液升温至40~80℃,加入引发剂,搅拌后,先开始滴加组分B,然后开始滴加组分A,滴加完成后熟化、冷却,调整pH为6.5~7,得到所述双酯型聚羧酸减水剂。
3.根据权利要求2所述双酯型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述顺丁烯二酸二酯的制备方法为:
(1)顺丁烯二酸酐与醇反应生成顺丁烯二酸单酯;
(2)顺丁烯二酸单酯在催化剂作用下与环氧乙烷生成所述顺丁烯二酸二酯,或顺丁烯二酸单酯先与环氧丙烷在催化剂作用下反应生成中间体,中间体再在催化剂作用下与环氧乙烷反应生成所述顺丁烯二酸二酯。
4.根据权利要求2所述双酯型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,升温至30~45℃。
5.根据权利要求2所述双酯型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,组分B的滴加时间为2~4.5h,组分A的滴加时间为0.5~4h。
6.根据权利要求2所述双酯型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,熟化时间为1h。
7.根据权利要求2所述双酯型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述共聚小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或二者的混合物。
8.根据权利要求2所述双酯型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述还原剂为抗坏血酸、抗坏血酸钠、吊白块、亚硫酸氢钠、草酸中的一种或多种。
9.根据权利要求2所述双酯型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、十二烷基硫醇中的一种或多种。
10.根据权利要求2所述双酯型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水、高锰酸钾中的一种或多种。
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