[发明专利]连续性制备核壳亲疏双极复合气凝胶粉末的方法

说明书

本发明涉及气凝胶领域，特别涉及连续性制备核壳亲疏双极复合气凝胶粉末的方法。一种核壳亲疏双极复合气凝胶粉末的制备方法为：混合步骤：将亲水性烷氧化硅化合物、疏水性烷基取代烷氧化硅化合物、及有机混合溶剂混合形成混合溶液；水解步骤：将酸触媒加入混合溶液进行水解反应；缩合分散步骤：将碱触媒加入混合溶液进行缩合反应，且于缩合反应过程中加入分散溶媒，并加以搅拌，使混合溶液于搅拌过程中进行相分离并凝胶化以形成核壳亲疏双极气凝胶颗粒。经过滤与干燥后可获得核壳亲疏双极气凝胶粉末，藉此整体提高核壳亲疏双极气凝胶颗粒与粉末的制备速度，并改善后加工混掺效率及提高产品的隔热效果。

技术领域

本发明涉及气凝胶领域，特别涉及连续性制备核壳亲疏双极复合气凝胶粉末的方法。

背景技术

气凝胶为一种具立体网状结构的多孔隙材料，且为一种具有密度低、高比表面积、低热导率的科技产品，目前主要应用于隔热保温材料。气凝胶粉末具有高孔洞性(孔洞含量约占90％以上)及极低的体密度(约0.04～0.2g/cm³)。透过气凝胶高孔洞性质，使得气凝胶的比表面积极大(一般硅气凝胶比表面积＞500m²/g)。此外，气凝胶的机能性与未为溶剂占有的孔洞比例有关，故期望所添加的气凝胶达到有效的机能性，如：轻量化、高隔热、高比表面积及高触媒等性质，须保持气凝胶体系中大量的孔洞性及空气含量。然而，疏水性气凝胶粉末于亲水性溶剂中完全不兼容而悬浮于水面上，因此疏水性硅气凝胶粉末无法于亲水性溶剂中加工分散。换言之，疏水性气凝胶粉末仅能于疏水性溶剂中分散，如：甲苯或去光水。由于疏水性气凝胶会吸收疏水性溶剂，导致溶剂渗透侵入气凝胶粉末中，使气凝胶粉末孔洞中的空气为溶剂所取代而丧失气凝胶的隔热性质。另一方面，氧化硅气凝胶于疏水性溶剂中完全不兼容而悬浮于疏水溶剂表面上，因此氧化硅气凝胶粉末无法于疏水性溶剂中加工分散。换言之，氧化硅气凝胶粉末仅能于亲水性溶剂中分散，如：水或乙醇。但因氧化硅气凝胶会吸收亲水性溶剂，导致亲水性溶剂渗透侵入氧化硅气凝胶粉末中，使氧化硅气凝胶粉末孔洞中的空气为溶剂所取代而丧失气凝胶的隔热性质。因此，有必要改善目前商业化气凝胶粉末于不同溶剂中的可操作性以及提高或保持气凝胶材料的高机能性。为此，本发明提出一简易控制分散溶媒的亲疏水性质来制备亲水性外壳-疏水性核心或疏水性外壳-亲水性核心的核壳亲疏双极性质气凝胶粉末，利用所发明的核壳亲疏双极性质气凝胶粉末，可悬浮分散在溶剂中并保持气凝胶粉末中的孔洞以及空气含量以改善目前商业化气凝胶的缺点。

气凝胶的习知制备方法为溶胶凝胶合成法，主要先将烷氧化硅类(alkoxysilane)或正硅酸甲酯等前驱物与有机混合溶剂混合后，加入酸触媒，以进行水解反应(hydrolysis)。待水解反应后，再添加碱触媒，以进行缩合反应(condensation)，缩合反应过程中会逐渐形成溶胶，而溶胶内的分子继续进行缩合反应键结，逐渐形成半固态的高分子凝胶，再经过一段时间的熟化(age)后，使凝胶形成结构稳定立体网状结构。最后利用超临界干燥技术将立体网状结构中的水及甲醇等溶剂萃取干燥，而获得多孔性的干燥块状亲水性气凝胶。由于上述方法采用的干燥技术为超临界干燥技术，因此可避免气凝胶于常压干燥过程受水分表面张力影响而破裂。但由于超临界干燥技术须于高压下进行，因此仅适合极微少量的气凝胶干燥，而不易量产及降低气凝胶的生产成本。