[发明专利]一种液相贝克曼重排催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 201811427891.3 | 申请日: | 2018-11-27 |
公开(公告)号: | CN109453820A | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 刘文;庄大为;杨克俭;王聪;周明生;赵斌 | 申请(专利权)人: | 中国天辰工程有限公司;福建天辰耀隆新材料有限公司 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;B01J31/26;C07D201/04;C07D223/10 |
代理公司: | 天津合正知识产权代理有限公司 12229 | 代理人: | 陈松 |
地址: | 300400*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 己内酰胺 环己酮 贝克曼重排催化剂 制备方法和应用 贝克曼重排 种液 制备 硫酸铵 复合催化体系 复合催化剂 新型金属 氨肟化 低成本 副产物 有机酸 工段 氧化物 副产 开发 返回 | ||
1.一种液相贝克曼重排催化剂,其特征在于:所述催化剂由如下方法制备而得:称取有机溶剂放入烧瓶中,再加入金属氧化物粉末和有机酸,室温下开启搅拌,得到混合悬浊液即为液相贝克曼重排催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇、乙醇、苯、环己烷、乙腈、DMF、二甲基亚砜、异丙醇、叔丁醇、正丁胺中的一种或几种,优选为甲醇、乙醇、乙腈中的一种。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述金属氧化物为氧化铁、氧化铜、氧化锌、氧化镁、氧化铝、氧化钙、氧化钴中的一种或几种,优选为氧化铁、氧化锌、氧化酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述有机酸为甲酸、乙酸、马来酸、苯磺酸、苯甲酸、丙烯酸、己二酸、乙二酸中的一种或几种,优选为甲酸、苯甲酸、苯磺酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述有机溶剂、金属氧化物、有机酸质量比为0.5-20:2:0.1-10,优选为1-10:2:0.2-5。
6.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于:所述搅拌速率为15-25r/min,搅拌时间为2-5min。
7.一种液相贝克曼重排催化剂的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:称取有机溶剂放入烧瓶中,再加入金属氧化物粉末和有机酸,室温下开启搅拌,得到混合悬浊液即为液相贝克曼重排催化剂。
8.一种采用权利要求1所述的液相贝克曼重排催化剂制备己内酰胺方法,其特征在于:称取权利要求1所述的混合悬浊液催化剂放入耐压玻璃反应釜中,加入环己酮肟,在50-130℃下反应0.5-30min,反应结束后将所得产物离心分离,得到液相混合溶液和固相金属氧化物。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述混合悬浊液与环己酮肟质量比为1-20:1,优选为2-10:1。
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