[发明专利]一种利用超高压技术提取苍术酮的方法在审
申请号: | 201811428640.7 | 申请日: | 2018-11-27 |
公开(公告)号: | CN111217780A | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 董妍 | 申请(专利权)人: | 南京西博恩生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/92 | 分类号: | C07D307/92 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 江苏省南京市栖霞区尧化街道科*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 超高压 技术 提取 苍术 方法 | ||
1.一种利用超高压技术提取茅苍术中苍术酮的方法,其步骤如下:
(1)将茅苍术干燥根茎粉碎,过60-80目筛后,放入耐压袋中,加入10-12倍体积的浓度为70%-90%的乙醇,在超高压200-300MPA,10-15min、18-20℃条件下处理,回收乙醇,在60℃真空干燥得粗品;
(2)将所得苍术酮粗品粉末,加适量75%乙醇溶解,调节其PH值3.0~7.5,加热至40~60℃,加入果胶酶(100万u/ml)1.0~2.0%,混匀后保持酶解0.5~3h,冷却至室温,静置、过滤、弃去滤渣,减压浓缩滤液得苍术酮粗提物;
(3)将所得苍术酮粗提物用大孔吸附树脂进行吸附;
(4)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱,用薄层色谱法跟踪检测,收集各阶段洗脱液;
(5)将苍术酮各阶段洗脱液浓缩回收乙醇,得苍术酮半成品,其含量为40%以上;
(6)将所得苍术酮半成品上硅胶层析柱,并以正丁醇、氯仿以不同体积比例进行洗脱,薄层色谱法跟踪检测,收集苍术酮各阶段洗脱液;
(7)将产品用6-8倍体积的60-80%乙醇溶解,浓缩到原体积的十分之一,放置过夜得晶体;分离晶体将剩余物用50%-60%乙醇溶解,再次浓缩,重结晶,如此反复两次,得到精制的苍术酮,其含量在90%以上;
步骤(3)中所用的大孔吸附树脂为X-5、NKA-9、S-8、D3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和LX-100型树脂中的一种,吸附为静态吸附或动态吸附;
步骤(4)中所述的洗脱为用70~90%的乙醇进行洗脱。
2.根据权利要求1所述的一种利用超高压技术提取茅苍术中苍术酮的方法,其特质是:所述的步骤(1)中,茅苍术粉后过60~80目筛再进行超高压提取。
3.根据权利要求l所述的一种利用超高压技术提取茅苍术中苍术酮的方法,其特征是:在所述的步骤(2)中,超高压提取完后利用酶解技术再次提取。
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