[发明专利]一种无铜Click反应催化体系及其应用在审
申请号: | 201811428695.8 | 申请日: | 2018-11-27 |
公开(公告)号: | CN109675624A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 朱安莲;王静怡;李凌君 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07D249/06 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化体系 离子液体 制备 三氮唑类化合物 技术方案要点 应用 无溶剂条件 催化活性 酸碱性 阳离子 阴离子 有效地 溶剂 | ||
1.一种无铜Click反应催化体系,其特征在于该无铜Click反应催化体系为离子液体,离子液体中阳离子为:
离子液体中阴离子为:
2.权利要求1所述的无铜Click反应催化体系在促进无铜Click反应中的应用。
3.权利要求1所述的无铜Click反应催化体系在促进无铜Click反应制备1,4,5-取代-1,2,3-三氮唑类化合物中的应用,其特征在于具体过程为:以叠氮类化合物和二羰基类化合物为反应底物,在无铜Click反应催化体系的促进作用下于50℃反应制得目标产物1,4,5-取代-1,2,3-三氮唑类化合物,其中叠氮类化合物为二羰基类化合物为合成过程中的反应方程式:
4.根据权利要求3所述的无铜Click反应催化体系在促进无铜Click反应制备1,4,5-取代-1,2,3-三氮唑类化合物中的应用,其特征在于具体步骤为:在反应容器中依次加入叠氮类化合物、二羰基类化合物和无铜Click反应催化体系,于50℃搅拌反应2h,反应过程中用TLC检测,反应结束后用乙酸乙酯与蒸馏水的混合溶剂萃取,萃取后的有机相用无水硫酸钠干燥、旋干后得到粗产物,再经柱色谱分离纯化得到目标产物1,4,5-取代-1,2,3-三氮唑类化合物,萃取后的水相分水旋干,再于40℃真空干燥回收无铜Click反应催化体系并重复循环使用。
5.根据权利要求4所述的无铜Click反应催化体系在促进无铜Click反应制备1,4,5-取代-1,2,3-三氮唑类化合物中的应用,其特征在于:所述叠氮类化合物、二羰基类化合物与离子液体的投料摩尔比为1:1:1。
6.根据权利要求4所述的无铜Click反应催化体系在促进无铜Click反应制备1,4,5-取代-1,2,3-三氮唑类化合物中的应用,其特征在于:所述乙酸乙酯与蒸馏水的混合溶剂中乙酸乙酯与蒸馏水的体积比为1:1。
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