[发明专利]4-三氟甲基苯甲腈的制备方法有效

申请号：	201811429157.0	申请日：	2018-11-27
公开（公告）号：	CN109320433B	公开（公告）日：	2021-08-17
发明（设计）人：	梁维平;曾伟;姚中伟;左翔	申请（专利权）人：	利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
主分类号：	C07C253/14	分类号：	C07C253/14;C07C255/50
代理公司：	成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124	代理人：	梁鑫
地址：	621000 四川省绵阳市***	国省代码：	四川;51
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摘要：
搜索关键词：	甲基苯甲腈制备方法
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【权利要求书】：

1.4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：以4-三氟甲基氯苯为原料，亚铁氰化钾为氰化剂，在醋酸钯及4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽存在下，反应制得4-三氟甲基苯甲腈；所述醋酸钯的用量为0.2mol%~1mol%；所述4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽与醋酸钯的摩尔比为0.1~100：1；反应在160℃~190℃下进行。

2.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述亚铁氰化钾的用量不小于16.7mol% 。

3.根据权利要求2所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述亚铁氰化钾的用量为20~100mol% 。

4.根据权利要求3所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述亚铁氰化钾的用量为20~25mol% 。

5.根据权利要求1~4任一项所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽与醋酸钯的摩尔比为2~10：1。

6.根据权利要求5所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽与醋酸钯的摩尔比为2：1。

7.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述反应在无机碱的存在下进行。

8.根据权利要求7所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、磷酸一氢钾、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾。

9.根据权利要求8所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯。

10.根据权利要求7~9任一项所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述无机碱的用量为0.1~1.5当量。

11.根据权利要求10所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述无机碱的用量为0.2~1当量。

12.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于：反应在惰性有机溶剂中进行。

13.根据权利要求12所述的4-三氟甲基苯甲腈的制备方法，其特征在于：所述惰性有机溶剂为极性非质子溶剂。