[发明专利]一种低氯高纯二氧化锗的制备方法在审
| 申请号： | 201811429666.3 | 申请日： | 2018-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN109205661A | 公开（公告）日： | 2019-01-15 |
| 发明（设计）人： | 陈建国;聂玉 | 申请（专利权）人： | 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司 |
| 主分类号： | C01G17/02 | 分类号： | C01G17/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 421001 湖南省衡*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氧化锗 高纯 四氯化锗 低氯 制备 溶解 氢氧化钠溶液 碳酸钠溶液 氮气 粉体溶解 精馏提纯 氢氧化钠 洗涤干燥 盐酸中和 常温下 水反应 碳酸钠 蒸馏 滴加 粉体 气化 去除 水解 水中 过滤 加热 配合 | ||
1.一种低氯高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以普通二氧化锗为原料，将其缓慢加入到水中与水反应，反应产物干燥后得到二氧化锗粉体；
2)将二氧化锗粉体用碳酸钠溶液在常温下进行溶解，然后再滴加少量的氢氧化钠溶液，得到含二氧化锗的液体，其中碳酸钠溶液的摩尔浓度为2-3mol/L；
3)往含二氧化锗的液体中加入摩尔浓度为4-6mol/L的盐酸中和至溶液的pH为0.5-1，蒸馏得到四氯化锗；
4)将四氯化锗进行精馏提纯得到高纯四氯化锗，将高纯四氯化锗加热后用氮气气化，然后水解得到二氧化锗，过滤，洗涤干燥，得到低氯高纯二氧化锗。
2.如权利要求1所述低氯高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述加入普通二氧化锗的速度为1-5g/min。
3.如权利要求1所述低氯高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述普通二氧化锗的质量与水的质量比1:2-6。
4.如权利要求1-3任一项所述低氯高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，步骤2)所述碳酸钠溶液与二氧化锗粉体的质量比为6-10:1。
5.如权利要求1-3任一项所述低氯高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，步骤2)所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为3-5mol/L。
6.如权利要求1-3任一项所述低氯高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，步骤2)所述氢氧化钠溶液与二氧化锗粉体的质量比为2:1。
7.如权利要求1-3任一项所述低氯高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，步骤3)所述蒸馏温度为90-100℃。
8.如权利要求1-3任一项所述低氯高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述精馏提纯方法为将高纯四氯化锗转移到精馏塔中加热到60-75℃，排出高纯四氯化锗中的氯化氢气体，再将精馏塔温度升高到80-90℃进行精馏。
9.如权利要求1-3任一项所述低氯高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，步骤4)所述加热温度为50-60℃。
10.如权利要求1-3任一项所述低氯高纯二氧化锗的制备方法，其特征在于，步骤4)所述水的用量为四氯化锗体积的5-8倍。
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